本发明专利技术公开了两滴法生产橡胶硫化促进剂CZ的方法，按甲醇与环己胺的体积比为0.5～0.8：1，将甲醇与环己胺混合液体加入到氧化釜中，在30-60℃、转速为600转/分钟的条件下，以2ml/分钟的流速，加入质量比1:1促进剂M：甲醇的料浆；同时以1ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为12-18％的次氯酸钠溶液，90分钟后，取样观察，用淀粉碘化钾试纸判断反应终点，当试纸变黑时，停止滴加氯酸钠，开始蒸馏回收甲醇；产品经抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品。促进剂CZ的收率达到99%以上。该方法过程简单，用甲醇代替水，使生产的废水较老工艺减少50%以上，易于工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了两滴法生产橡胶硫化促进剂CZ的方法，按甲醇与环己胺的体积比为0.5～0.8：1，将甲醇与环己胺混合液体加入到氧化釜中，在30-60℃、转速为600转/分钟的条件下，以2ml/分钟的流速，加入质量比1:1促进剂M：甲醇的料浆；同时以1ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为12-18％的次氯酸钠溶液，90分钟后，取样观察，用淀粉碘化钾试纸判断反应终点，当试纸变黑时，停止滴加氯酸钠，开始蒸馏回收甲醇；产品经抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品。促进剂CZ的收率达到99%以上。该方法过程简单，用甲醇代替水，使生产的废水较老工艺减少50%以上，易于工业化生产。【专利说明】两滴法生产橡胶硫化促进剂CZ的方法
本专利技术涉及一种橡胶硫化促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CZ)的生产方法，属于橡胶硫化促进剂CZ生产
。
技术介绍
随着橡胶工业的发展，硫化促进剂的研究与生产越来越受到人们的重视。硫化促进剂在橡胶硫化过程中起着非常重要的作用，它能大大加快橡胶与硫化剂的反应，提高生产率，同时也能改善硫化橡胶的物理机械性能，CZ是目前橡胶工业必不可少的一种主要促进剂。促进剂CZ是一种高度活泼的后效性半超速促进剂，抗焦烧性能优良，加工安全，硫化时间短。文献(精细化工，2006,23:923)报道了催化氧化法合成CZ的方法。将促进剂M、环己胺、催化剂、水加入反应器中搅拌，使其成盐；用双氧水作为氧化剂进行反应，降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法使用的环己胺量大，且促进剂CZ的收率不高。文献(广西化工，1994，23:58)报道了促进剂CZ的快速合成方法。将促进剂M、环己胺、催化剂、水加入反应器中搅拌，使其成盐；用次氯酸钠作为氧化剂进行反应，抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法促进剂CZ收率低。
技术实现思路
一种以甲醇为溶剂、次氯酸钠为氧化剂两滴法生产橡胶硫化促进剂CZ的方法。该方法操作简单，产生的废水量少、环己胺用量小、收率高。为达到上述目的，本专利技术通过下述技术方案加以实现:一种以甲醇为溶剂、氯酸钠为氧化剂两滴法，生产橡胶硫化促进剂CZ的方法，其特征在于包括以下过程: 按甲醇与环己胺的体积比为0.5~0.8:1，将甲醇与环己胺混合液体加入到氧化釜中，在30-60°C、转速为600转/分钟的条件下，以2ml/分钟的流速，加入质量比1:1促进剂M:甲醇的料浆，同时以Iml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为12-18%的次氯酸钠溶液，90分钟后，取样观察，用淀粉碘化钾试纸判断反应终点，当试纸变黑时，停止滴加氯酸钠，开始蒸馏回收甲醇；产品经抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品，促进剂CZ的收率达到99%以上。本专利技术的优点在于:该方法过程简单，用甲醇代替水，使生产的废水较老工艺减少50%以上。本工艺易于工业化，使用的环己胺少，促进剂CZ的收率达到99%以上。【具体实施方式】实施例1:按甲醇与环己胺的体积比为0.5:1，将甲醇与环己胺混合液体加入到玻璃氧化器中，在30°C、转速为600转/分钟的条件下，以2ml/分钟的流速，加入质量比1:1促进剂M:甲醇的料浆，同时以Iml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为18%的次氯酸钠溶液，90分钟后，取样观察，用淀粉碘化钾试纸判断反应终点，当试纸变黑时，停止滴加氯酸钠，开始蒸馏回收甲醇；产品经抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品，促进剂CZ的收率达到99%以上。实施例2:按甲醇与环己胺的体积比为0.65:1，将甲醇与环己胺混合液体加入到玻璃氧化器中，在45°C、转速为600转/分钟的条件下，以2ml/分钟的流速，加入质量比1:1促进剂M:甲醇的料衆，同时以Iml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为16%的次氯酸钠溶液，90分钟后，取样观察，用淀粉碘化钾试纸判断反应终点，当试纸变黑时，停止滴加氯酸钠，开始蒸馏回收甲醇；产品经抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品，促进剂CZ的收率达到99%以上。实施例3:按甲醇与环己胺的体积比为0.8:1，将甲醇与环己胺混合液体加入到玻璃氧化器中，在60°C、转速为600转/分钟的条件下，以2ml/分钟的流速，加入质量比1:1促进剂M:甲醇的料浆，同时以Iml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为12%的次氯酸钠溶液，90分钟后，取样观察，用淀粉碘化钾试纸判断反应终点，当试纸变黑时，停止滴加氯酸钠，开始蒸馏回收甲醇；产品经抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品，促进剂CZ的收率达到99%以上。【权利要求】1.一种两滴法生产橡胶硫化促进剂CZ的方法，其特征是:按甲醇与环己胺的体积比为0.5~0.8:1，将甲醇与环己胺混合液体加入到氧化釜中，在30-60°C、转速为600转/分钟的条件下，以2ml/分钟的流速，加入质量比1:1促进剂M:甲醇的料浆；同时以Iml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为12-18%的次氯酸钠溶液，90分钟后，取样观察，用淀粉碘化钾试纸判断反应终点，当试纸变黑时，停止滴加氯酸钠，开始蒸馏回收甲醇；产品经抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品。【文档编号】C07D277/80GK103508978SQ201310467588【公开日】2014年1月15日 申请日期:2013年9月30日 优先权日:2013年9月30日 【专利技术者】朱军 申请人:科迈化工股份有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种两滴法生产橡胶硫化促进剂CZ的方法，其特征是：按甲醇与环己胺的体积比为0.5～0.8：1，将甲醇与环己胺混合液体加入到氧化釜中，在30?60℃、转速为600转/分钟的条件下，以2ml/分钟的流速，加入质量比1:1促进剂M：甲醇的料浆；同时以1ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为12?18％的次氯酸钠溶液，90分钟后，取样观察，用淀粉碘化钾试纸判断反应终点，当试纸变黑时，停止滴加氯酸钠，开始蒸馏回收甲醇；产品经抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：朱军，
申请(专利权)人：科迈化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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