N,N’-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种式（Ⅰ）所示的N,N’-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的制备方法，所述的方法包括如下步骤：（1）以2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶和间苯二甲酰氯为原料，在无水有机溶剂中于-5～25℃进行反应，反应至沉淀完全，反应液经过滤，滤饼经无水有机溶剂洗涤后，烘干得中间体（Ⅱ）；所述的无水有机溶剂为正庚烷、正辛烷、石油醚、丙酮或丁酮中的一种；（2）在室温下将中间体（Ⅱ）与水搅拌均匀后，用氢氧化钠溶液中和，过滤，用水洗涤，滤饼经烘干得到式（Ⅰ）所示的N,N’-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺。本发明专利技术所述方法具有产品质量好、工艺简单、操作方便、原料有效利用的优点。

【技术实现步骤摘要】
,n’-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的制备方法【专利摘要】本专利技术公开了一种式（Ⅰ）所示的,’-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的制备方法，所述的方法包括如下步骤：（1）以2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶和间苯二甲酰氯为原料，在无水有机溶剂中于-5～25℃进行反应，反应至沉淀完全，反应液经过滤，滤饼经无水有机溶剂洗涤后，烘干得中间体（Ⅱ）；所述的无水有机溶剂为正庚烷、正辛烷、石油醚、丙酮或丁酮中的一种；（2）在室温下将中间体（Ⅱ）与水搅拌均匀后，用氢氧化钠溶液中和，过滤，用水洗涤，滤饼经烘干得到式（Ⅰ）所示的,’-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺。本专利技术所述方法具有产品质量好、工艺简单、操作方便、原料有效利用的优点。【专利说明】, ’- 二(2, 2, 6, 6-四甲基-4-哌啶基)-1 ’ 3-苯二甲酰胺 的制备方法(-)
本专利技术涉及一种受阻胺光稳定剂——，’ -二(2，2，6，6-四甲基_4_哌啶基)-1，3-苯二甲酰胺的制备方法。(二)
技术介绍
尼龙是聚酰胺聚合物的俗称，具有较高的拉伸强度和耐磨性，尼龙产品中必须添加光稳定剂用来防止或延缓材料发生光抗热氧化和降解老化，维持材料在使用期内的优良性能。本专利技术涉及一种如式I所示的受阻胺光稳定剂，其化学名为:，’ - 二(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)-1，3-苯二甲酰胺:【权利要求】1.一种式(I )所示的，’ - 二(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)-1, 3~苯二甲酰胺的制备方法，其特征在于所述的方法包括如下步骤: (1)以2，2，6，6-四甲基-4-氨基哌啶和间苯二甲酰氯为原料，在无水有机溶剂中于-5~25°C进行反应，反应至沉淀完全，反应液经过滤，滤饼经无水有机溶剂洗涤后，烘干得中间体(II);所述的无水有机溶剂为正庚烷、正辛烷、石油醚、丙酮或丁酮中的一种； (2)在室温下将中间体(II)与水搅拌均匀后,用氢氧化钠溶液中和,过滤,用水洗涤,滤饼经烘干得到式(I )所示的，’ - 二(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)-1, 3-苯二甲酰胺； 2.如权利要求1所述的，’- 二(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)_1，3-苯二甲酰胺的制备方法，其特征在于:所述步骤(1)中，收集反应液过滤所得滤液A以及无水有机溶剂洗涤后所得洗涤液A进行套用，作为`新一批步骤(1)所述反应的反应溶剂。3.如权利要求1或2所述的，’-二(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的制备方法，其特征在于所述的步骤(1)具体按照如下进行:在反应釜中加入无水有机溶剂和2，2，6，6-四甲基-4-氨基哌啶，然后在-5~25°C搅拌下缓慢加入熔融的间苯二甲酰氯或溶于无水有机溶剂的间苯二甲酰氯溶液，投料结束后保持温度在O~25°C反应至沉淀反应完全。4.如权利要求3所述的，’- 二(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)_1，3-苯二甲酰胺的制备方法，其特征在于:保温反应温度为10~15°C，保温反应时间为O~5小时。5.如权利要求2所述的，’-二(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的制备方法，其特征在于:所述的步骤(1)中，首批次反应时间苯二甲酰氯和2，2，6，6-四甲基-4-氨基哌啶的投料摩尔比为1:2.0~2.6，滤液A和洗涤液A套用后间苯二甲酰氯和2，2，6，6-四甲基-4-氨基哌啶的投料摩尔比为1:2.0。6.如权利要求5所述的，’-二(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的制备方法，其特征在于:所述的步骤(1)中，首批次反应时间苯二甲酰氯和2，2，6，6-四甲基-4-氨基哌啶的投料摩尔比为1:2.1~2.3。7.如权利要求1或2所述的，’-二(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的制备方法，其特征在于:所述无水有机溶剂为石油醚、丙酮或丁酮。8.如权利要求7所述的，’- 二(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)_1，3-苯二甲酰胺的制备方法，其特征在于:所述的石油醚为沸点在60~90°C的石油醚。9.如权利要求3所述的，’- 二(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)_1，3-苯二甲酰胺的制备方法，其特征在于:所述无水有机溶剂的总质量用量为间苯二甲酰氯质量的I~25倍。10.如权利要求9所述的，’-二(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的制备方法，其特征在于:所述无水有机溶剂的总质量用量为间苯二甲酰氯质量的7.5~10倍。`【文档编号】C08K5/3435GK103508938SQ201310110901【公开日】2014年1月15日 申请日期:2013年3月30日 优先权日:2013年3月30日 【专利技术者】仵大伟 申请人:烟台瑞龙化学技术有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种式（Ⅰ）所示的N,N’?二(2,2,6,6?四甲基?4?哌啶基)?1,3?苯二甲酰胺的制备方法，其特征在于所述的方法包括如下步骤：（1）以2,2,6,6?四甲基?4?氨基哌啶和间苯二甲酰氯为原料，在无水有机溶剂中于?5～25℃进行反应，反应至沉淀完全，反应液经过滤，滤饼经无水有机溶剂洗涤后，烘干得中间体（Ⅱ）；所述的无水有机溶剂为正庚烷、正辛烷、石油醚、丙酮或丁酮中的一种；（2）在室温下将中间体（Ⅱ）与水搅拌均匀后，用氢氧化钠溶液中和，过滤，用水洗涤，滤饼经烘干得到式（Ⅰ）所示的N,N’?二(2,2,6,6?四甲基?4?哌啶基)?1,3?苯二甲酰胺；FDA00002993517400011.jpg

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：仵大伟，
申请(专利权)人：烟台瑞龙化学技术有限公司，
类型：发明
国别省市：