一种具有规则形状微纳米模型电极的制备方法技术

技术编号:9546021 阅读:115 留言:0更新日期:2014-01-08 22:10
一种具有规则形状微纳米模型电极的制备方法,它涉及固体氧化物燃料电池微纳米模型电极的制备方法。本发明专利技术要解决现有制备固体氧化物燃料电池模型电极设备复杂、成本高和制备时间长的问题。本发明专利技术的具体操作步骤为:一、制备致密平整基底;二、抛光;三、在基底表面制备具有规则形状的模型电极轮廓;四、配制前驱体溶液;五、滴注;六、挥发溶剂;七、烧结。优点:本发明专利技术制备的具有规则形状微纳米模型电极设备简单、成本低廉和制备时间短。本发明专利技术制备的具有规则形状微纳米模型电极将应用于航空、航天、机械加工、表面修饰领域。

【技术实现步骤摘要】
—种具有规则形状微纳米模型电极的制备方法
[0001 ] 本专利技术涉及一种固体氧化物燃料电池微纳米模型电极的制备方法。
技术介绍
当今人类亟待解决的两大世界难题依旧是能源和环境。固体氧化物燃料电池简写S0FC,作为一种清洁、高效的能源转化装置恰好迎合了时代的需求,近来引起了世界各国的不断广泛关注。如果采用氢气作为燃料,系统的最终反应产物是水,可以直接供人类饮用,反应过程中也没有任何有害气体产生,因此被称为清洁能源。通常SOFC的能源转换率可达到60%,如果采用热电联供方式,能源转换率可高达80%,是普通火力发电的2~3倍。然而目前SOFC的商业化进程才刚刚起步,其主要原因之一是SOFC内部的电化学转化机制和动力学过程还不够清晰,造成现在对SOFC的结构设计及电极优化存在诸多的盲目性。换句话说,现在对于SOFC这个复杂系统的研究大都停留在材料选择的初级阶段,对于电极反应过程的机理性、理论性研究还十分匮乏。为了进一步深入研究SOFC的电极反应过程,有些课题组提出采用模型电极,即在电解质的表面制备一层致密的电极薄膜,用于模拟多孔电极中的纳米或微米颗粒,从而可以避免多孔电极的结构对表征结果的影响,能够更为准确地表征材料的属性以及电极反应过程中的电荷转移和电子、离子输运过程。迄今为止对于模型电极的制备大都采用脉冲激光沉积(Pulsed LaserDeposition, PLD),静电雾化沉积(Electrostatic Spray Deposition, ESD),原子层沉积(Atomic Layer Deposition, ALD)或等离子喷涂(Air Plasma Spraying, APS)等使用使用设备复杂、成本昂贵和制备时间长的技术,而对于纳米电极形貌的控制也大都采用激光刻蚀技术。
技术实现思路
本专利技术的目的是要解决现有制备固体氧化物燃料电池模型电极设备复杂、成本高和制备时间长的问题,而提供。,具体是按以下步骤完成的:一、制备致密平整基底:①将致密基底粉体球磨IOh~20h,得到球磨后的致密基底粉体;②将0.1g~0.5g步骤一①得到的球磨后的致密基底粉体在室温下和压力为300MPa~600MPa的条件下压成直径为13mm~22mm的坯体;③将步骤一②得到的直径为13mm~22mm的坯体在温度为1400°C~1600°C的条件下煅烧2h~5h,得到致密平整基底;所述致密基底粉体为YSZ粉体、SDC粉体、GDC粉体或BDC粉体,其中所述的YSZ粉体化学式为 Y0.16Zr0.8402_δ,其中所述的 SDC 粉体化学式为 SmxCe1^5, SmxCei_x02_s 中 O ≤ x ≤ 0.5,其中所述的⑶C粉体化学式为GdxCei_x02_s,GdxCei_x02_s中O≤X≤0.5,其中所述的BDC粉体化学式为 BaxCei_x03_s,BaxCe1^xO3-S 中 O ≤ x ≤ 0.5 ;二、抛光:①使用抛光机将步骤一③得到的致密平整基底的一个表面抛光至平整度为0.01 μ m~0.5 μ m,得到光滑的致密平整基底在超声条件下使用丙酮溶液清洗步骤二①得到的光滑的致密平整基底IOmin~30min,得到清洗后的光滑致密平整基底;③使用压缩空气机将步骤二②得到的清洗后的光滑致密平整基底表面吹干Imin~lOmin,得到干燥清洗后的光滑致密平整基底;④使用臭氧对步骤二③得到的干燥清洗后的光滑致密平整基底进行氧化处理,氧化时间为0.1min~lOmin,得到氧化处理后的光滑致密平整基底;三、在基底表面制备具有规则形状的模型电极轮廓:①使用绘画方法或蜡印方法在步骤二④得到的氧化处理后的光滑致密平整基底表面制备具有规则形状的模型电极的轮廓,得到具有规则形状的模型电极轮廓的光滑致密平整基底;②将步骤三①得到的具有规则形状的模型电极轮廓的光滑致密平整基底在温度为20°C~50°C的条件下烘烤0.1min~IOmin ;得到烘烤后的具有规则形状的模型电极轮廓的光滑致密平整基底;③将步骤三②得到的烘烤后的具有规则形状的模型电极轮廓的光滑致密平整基底在洁净室中室温晾干IOmin~lOOmin,得到干燥的具有规则形状的模型电极轮廓的光滑致密平整基底;四、配制前驱体溶液:采用传统的溶胶-凝胶法配制溶液浓度为0.01mol/L~0.lmol/L的浸溃溶液,得到前驱体溶液;所述前驱体溶液为BaxSivxC0yFeiICVpLaxSivxC;ryMrvy03_s、LaxSr1_xCoyMn1_y03_δ > LaxSr1_xCryFe1_y03_5 > LaxSr1_xCoyFe1_y03-5 >LaxSr1_xCryCu1_y03_5 > LaxSr1_xCryNi1_y03_5 > LaxSr1_xTiyMn1_y03_5 > LaxSr1_xTiyFe1_y03_5 >SmxCe1^x02_δ > GdxCeh02_s 或 BaxCehOBa^ri^COyFe^^s 中 Ba 元素:Sr 元素:Co元素:Fe元素的物质的量比为x: (1-x):y: (1-y),其中0.2〈χ〈0.95,0≤y;^0.9;所述LaxSivxCryMrvyCVs中La元素:Sr元素:Cr元素:Mn元素的物质的量比为x: (l_x):y: (1-y),其中 0.5〈χ〈0.95,0 ≤ y ≤ I ;所述 LaxSivxCoyMrvyCVs 中 La 元素:Sr 元素:Co 元素:Mn 元素的物质的量比为x: (1-x):y: (1-y),其中0.5〈χ〈0.95,0≤y≤I ;所述中La元素:Sr元素:Cr元素:Fe元素的物质的量比为x: (l_x):y: (1-y),其中0.5〈χ〈0.95,O≤y ≤ I ;所述LaxSivxCoyFe1ICVs中La元素:Sr元素:Co元素:Fe元素的物质的量比为 X: (1-x):y: (1-y),其中 0.5≤χ≤0.95,0 ^ y ^ I ;所述 LaxSrCryCu1^yO3-S 中 La 元素:Sr元素:Cr元素:Cu元素的物质的量比为X: (l-χ):y: (1-y),其中0.5〈x〈0.95,O≤y≤I ;所述LaxSivxCryNiLyCVs中La元素:Sr元素:Cr元素:Ni元素的物质的量比为 X: (1-x):y: (1-y),其中 0.5〈χ〈0.95,0 ^ y ^ I ;所述中 La 元素:Sr元素:Ti元素:Mn元素的物质的量比为X: (l-χ):y: (1-y),其中0.5〈x〈0.95,O≤y ≤ I ;所述LaxSivxTiyFe1ItVs中La元素:Sr元素:Ti元素:Fe元素的物质的量比为 X: (1-x):y: (1-y),其中 0.5〈χ〈0.95,O ≤ y ≤ I ;所述 SmxCei_x02_s 中 Sm 元素:Ce 元素的物质的量比为X: (1-x),其中O≤X≤0.5 ;所述GdxCei_x02_s中Gd元素:Ce元素的物质的量比为X: (l-χ),其中O≤X≤0.5 ;所述BaxCehCVs中Ba元素:Ce元素的物质的量比为X: (l-χ),其中 0≤χ≤0.5;五、滴注:将步本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种具有规则形状微纳米模型电极的制备方法,其特征在于具有规则形状微纳米模型电极的制备方法具体是按以下步骤完成的:一、制备致密平整基底:①将致密基底粉体球磨10h~20h,得到球磨后的致密基底粉体;②将0.1g~0.5g步骤一①得到的球磨后的致密基底粉体在室温下和压力为300MPa~600MPa的条件下压成直径为13mm~22mm的坯体;③将步骤一②得到的直径为13mm~22mm的坯体在温度为1400℃~1600℃的条件下煅烧2h~5h,得到致密平整基底;所述致密基底粉体为YSZ粉体、SDC粉体、GDC粉体或BDC粉体,其中所述的YSZ粉体化学式为Y0.16Zr0.84O2?δ,其中所述的SDC粉体化学式为SmxCe1?xO2?δ,SmxCe1?xO2?δ中0≤x≤0.5,其中所述的GDC粉体化学式为GdxCe1?xO2?δ,GdxCe1?xO2?δ中0≤x≤0.5,其中所述的BDC粉体化学式为BaxCe1?xO3?δ,BaxCe1?xO3?δ中0≤x≤0.5;二、抛光:①使用抛光机将步骤一③得到的致密平整基底的一个表面抛光至平整度为0.01μm~0.5μm,得到光滑的致密平整基底;②在超声条件下使用丙酮溶液清洗步骤二①得到的光滑的致密平整基底10min~30min,得到清洗后的光滑致密平整基底;③使用压缩空气机将步骤二②得到的清洗后的光滑致密平整基底表面吹干1min~10min,得到干燥清洗后的光滑致密平整基底;④使用臭氧对步骤二③得到的干燥清洗后的光滑致密平整基底进行氧化处理,氧化时间为0.1min~10min,得到氧化处理后的光滑致密平整基底;三、在基底表面制备具有规则形状的模型电极轮廓:①使用绘画方法或蜡印方法在步骤二④得到的氧化处理后的光滑致密平整基底表面制备具有规则形状的模型电极的轮廓,得到具有规则形状的模型电极轮廓的光滑致密平整基底;②将步骤三①得到的具有规则形状的模型电极轮廓的光滑致密平整基底在温度为20℃~50℃的条件下烘烤0.1min~10min;得到烘烤后的具有规则形状的模型电极轮廓的光滑致密平整基底;③将步骤三②得到的烘烤后的具有规则形状的模型电极轮廓的光滑致密平整基底在洁净室中室温晾干10min~100min,得到干燥的具有规则形状的模型电极轮廓的光滑致密平整基底;四、配制前驱体溶液:采用传统的溶胶?凝胶法配制溶液浓度为0.01mol/L~0.1mol/L的浸渍溶液,得到前驱体溶液;所述前驱体溶液为BaxSr1?xCoyFe1?yO3?δ、LaxSr1?xCryMn1?yO3?δ、LaxSr1?xCoyMn1?yO3?δ、LaxSr1?xCryFe1?yO3?δ、LaxSr1?xCoyFe1?yO3?δ、LaxSr1?xCryCu1?yO3?δ、LaxSr1?xCryNi1?yO3?δ、LaxSr1?xTiyMn1?yO3?δ、LaxSr1?xTiyFe1?yO3?δ、SmxCe1?xO2?δ、GdxCe1?xO2?δ或BaxCe1?xO3?δ;所述BaxSr1?xCoyFe1?yO3?δ中Ba元素:Sr元素:Co元素:Fe元素的物质的量比为x:(1?x):y:(1?y),其中0.2...

【技术特征摘要】
1.一种具有规则形状微纳米模型电极的制备方法,其特征在于具有规则形状微纳米模型电极的制备方法具体是按以下步骤完成的: 一、制备致密平整基底:①将致密基底粉体球磨IOh~20h,得到球磨后的致密基底粉体;②将0.1g~0.5g步骤一①得到的球磨后的致密基底粉体在室温下和压力为300MPa~600MPa的条件下压成直径为13mm~22mm的还体丨③将步骤一②得到的直径为13mm~22mm的坯体在温度为1400°C~1600°C的条件下煅烧2h~5h,得到致密平整基底;所述致密基底粉体为YSZ粉体、SDC粉体、GDC粉体或BDC粉体,其中所述的YSZ粉体化学式为Y0.16ZrQ.8402-s,其中所述的 SDC 粉体化学式为 SmxCei-x02-s,SmxCei-x02-s 中 O ≤ x ≤ 0.5,其中所述的⑶C粉体化学式为GdxCei-x02-s,GdxCei-x02-s中O≤X≤0.5,其中所述的BDC粉体化学式为 BaxCe1≤O3-S,BaxCe1≤O3-S 中 O < x < 0.5 ; 二、抛光:①使用抛光机将步骤一③得到的致密平整基底的一个表面抛光至平整度为0.01 μ m~0.5 μ m,得到光滑的致密平整基底;②在超声条件下使用丙酮溶液清洗步骤二①得到的光滑的致密平整基底IOmin~30min,得到清洗后的光滑致密平整基底使用压缩空气机将步骤二②得到的清洗后的光滑致密平整基底表面吹干Imin~lOmin,得到干燥清洗后的光滑致密平整基底;④使用臭氧对步骤二③得到的干燥清洗后的光滑致密平整基底进行氧化处理,氧化时间为0.1min~lOmin,得到氧化处理后的光滑致密平整基底; 三、在基底表面制备具有规则形状的模型电极轮廓:①使用绘画方法或蜡印方法在步骤二④得到的氧化处理后的光滑致密平整基底表面制备具有规则形状的模型电极的轮廓,得到具有规则形状的模型电极轮廓的光滑致密平整基底将步骤三①得到的具有规则形状的模型电极轮廓的光滑致密平整基底在温度为20°C~50°C的条件下烘烤0.1min~IOmin ;得到烘烤后的具有规则形状的模型电极轮廓的光滑致密平整基底;③将步骤三②得到的烘烤后的具有规则形状的模型电极轮廓的光滑致密平整基底在洁净室中室温晾干IOmin~lOOmin,得到干燥的具有规则形状的模型电极轮廓的光滑致密平整基底; 四、配制前驱体溶液:采用传统的溶胶-凝胶法配制溶液浓度为0.01mol/L~.0.lmol/L的浸溃溶液,得到前驱体溶液;所述前驱体溶液为BaxSivxCOyFei-y03-s、LaxSivxC;ryMrvy03-s、LaxSr1-xCoyMn1-y03-δ > LaxSr1-xCryFe1-y03-5 > LaxSr1-xCoyFe1-y03-5 >LaxSr 1-xCryCu1-y03-5、LaxSr1≤CryNi 1-y03-5、LaxSr1-xTiyMn1-y03-δ、LaxSr1-xTiyFe1-y03-5、SmxCe1≤x02-δ > GdxCeh02-s 或 BaxCehOBa≤ri≤COyFe≤≤s 中 Ba 元素:Sr 元素:Co元素:Fe元素的物质的量比为x: (1-x):y: (l-y),其中0.2〈χ〈0.95,0<y;≤0.9;所述LaxSivxCryMrvyCVs中La元素:Sr元素:Cr元素:Mn元素的物质的量比为x: (l-x):y: (1-y),其中 0.5〈χ〈0.95,0 < y < I ;所述 LaxSivxCoyMrvyCVs 中 La 元素:Sr 元素:Co 元素:Mn 元素的物质的量比为x: (1-x):y: (1-y),其中0.5〈χ〈0.95,0≤y≤I ;所述中La元素:Sr元...

【专利技术属性】
技术研发人员:朱星宝吕喆袁宇魏波张耀辉黄喜强王志红李一倩张丽娟姜威
申请(专利权)人:哈尔滨工业大学
类型:发明
国别省市:

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