一种检测环境中氨基甲酸酯类农药的方法技术

本发明专利技术提供一种检测环境中氨基甲酸酯类农药的方法，包括以下几步：（1）先将取自环境水体中的水样过滤膜；（2）将步骤（1）中除杂净化的水样1L通过活化后的固相萃取柱，水流流速为20～30ml/min；（3）然后加入5ml甲醇水溶液进行淋洗，减压抽干20min，再用20ml洗脱液进行洗脱，反复2次，合并洗脱液，在28℃旋蒸近干；（4）用甲醇反复冲洗旋转蒸发瓶，收集甲醇淋洗液于氮吹管中，氮吹至近干，以1ml甲醇复溶，得到待测液置于进样瓶中，待测（5）选定色谱条件，定性、定量检测待测液中的氨基甲酸酯类农药。本发明专利技术的方法节省了试剂消耗，提高样品回收率，同时对液相色谱、质谱条件进行优化，降低了方法检出限，提高了灵敏度和准确度。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供，包括以下几步：（1）先将取自环境水体中的水样过滤膜；（2）将步骤（1）中除杂净化的水样1L通过活化后的固相萃取柱，水流流速为20～30ml/min；（3）然后加入5ml甲醇水溶液进行淋洗，减压抽干20min，再用20ml洗脱液进行洗脱，反复2次，合并洗脱液，在28℃旋蒸近干；（4）用甲醇反复冲洗旋转蒸发瓶，收集甲醇淋洗液于氮吹管中，氮吹至近干，以1ml甲醇复溶，得到待测液置于进样瓶中，待测（5）选定色谱条件，定性、定量检测待测液中的氨基甲酸酯类农药。本专利技术的方法节省了试剂消耗，提高样品回收率，同时对液相色谱、质谱条件进行优化，降低了方法检出限，提高了灵敏度和准确度。【专利说明】
本专利技术涉及农药检测方法，具体而言，涉及。
技术介绍
氨基甲酸酯类农药是一类较新型的有机合成农药，由于具有活性高、毒性中等、分解代谢较快的特点，在世界范围内得到了广泛地使用，用量仅次于有机磷类和有机氯类农药。但是，这类农药的广泛使用，使得农药在粮、水果、畜牧产品和水产品以及土壤、水体自然环境中残存，严重危害了人体健康和生态环境。目前，对氨基甲酸酯类农药的检测分析方法众多，但是也存在一些问题，例如，常用的液-液萃取方法，这种方法耗费大量试剂，并且萃取的时候出现乳化现象，不但浪费试剂又容易产生误差；在检测方法方面也存在着检出限高、灵敏度和准确度不高的缺陷。
技术实现思路
本专利技术解决了现有技术中的不足，提供一种检出限低，灵敏度和准确度高的检测环境中氨基甲酸酯类农药的方法。本专利技术的技术方案为:，包括以下几I K少: (1)水样处理:先将取自环境水体中的水样过滤膜； (2)将步骤(I)中除杂净化的水样IL通过活化后的固相萃取柱，水流流速为20?30ml/min ； (3)然后加入5ml甲醇水溶液进行淋洗，减压抽干20min，再用20ml洗脱液进行洗脱，反复2次，合并洗脱液，在28°C旋蒸近干； (4)用甲醇反复冲洗旋转蒸发瓶，收集甲醇淋洗液于氮吹管中，氮吹至近干，以Iml甲醇复溶，得到待测液置于进样瓶中，待测； (5)选定色谱条件，定性、定量检测待测液中的氨基甲酸酯类农药。本专利技术的最佳实施例中，进一步包括，所述色谱条件如下: 液相色谱分离条件:流动相为甲醇:0.1%甲酸溶液，色谱柱为150mmX2.1mmX 1.7 μ m,柱温为30°C，进样量为10 μ L，流动相流速为0.2ml/min ； 质谱条件:质谱采用电喷雾离子源正离子模式进行检测，监测模式为选择反应性监测模式，其喷射电压为4800V，鞘气压力为1750kPa，辅助气压力为525 kPa，离子传输管温度为 320 0C ο本专利技术的最佳实施例中，进一步包括，所述固相萃取柱为HLB柱、C18柱或氨基柱。本专利技术的最佳实施例中，进一步包括，所述洗脱液为二氯甲烷、乙酸乙酯、乙腈或甲醇。本专利技术的最佳实施例中，进一步包括，步骤(3)中所述的甲醇水溶液中甲醇的体积百分比为5?30%。本专利技术的最佳实施例中，进一步包括，步骤(I)中所述的滤膜为0.45 μ m的玻璃纤维滤膜。本专利技术的最佳实施例中，进一步包括，包括以下几步: (1)水样处理:先将取自环境水体中的水样过0.45 μ m的玻璃纤维滤膜； (2)将步骤(I)中除杂净化的水样IL通过活化后的氨基柱，水流流速为20ml/min； (3)然后加入5ml体积百分比为10%甲醇水溶液进行淋洗，减压抽干20min，再用二氯甲烷进行洗脱，反复2次，合并洗脱液，在28°C旋蒸近干； (4)用甲醇反复冲洗旋转蒸发瓶，收集甲醇淋洗液于氮吹管中，氮吹至近干，以Iml甲醇复溶，得到待测液置于进样瓶中，待测； (5)上机检测。本专利技术的解决了现有技术的缺陷，具有以下有益效果: 本专利技术提供的，该方法主要针对环境水体中氨基甲酸酯的HPLC-MS/MS的分析方法，通过对前处理方法进行优化，缩短了样品前处理时间，节省了试剂消耗，提高样品回收率，同时对液相色谱、质谱条件进行优化，降低了方法检出限，提高了灵敏度和准确度。【具体实施方式】为了使本
的人员更好地理解本专利技术，并使本专利技术的上述优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本专利技术作进一步详细的说明。实施例水样前处理以及检测 (1)水样处理:先将取自环境水体中的水样过0.45 μ m玻璃纤维滤膜； (2)将步骤(I)中除杂净化的水样IL通过活化后的氨基柱，水流流速为20ml/min； (3)然后加入5ml体积百分比为10%甲醇水溶液进行淋洗，减压抽干20min，再用20ml二氯甲烷进行洗脱，反复2次，合并洗脱液，在28°C旋蒸近干； (4)用甲醇反复冲洗旋转蒸发瓶，收集甲醇淋洗液于氮吹管中，氮吹至近干，以Iml甲醇复溶，得到待测液置于进样瓶中，待测； (5)选定色谱条件，定性、定量检测待测液中的氨基甲酸酯类农药。水样前处理条件优化 (I)本专利技术实施例中选用了 HLB柱、C18小柱、氨基柱三种固相萃取柱对水样中氨基甲酸酯类农药进行富集，检测出克百威、异丙威、甲萘威、恶虫威4种氨基甲酸酯类农药的回收率，其中，用氨基柱富集的4种农药的回收率达80%，用HLB柱富集的4种农药的回收率为60%左右，用C18柱富集的4种农药的回收率仅为55%左右，从结果中，本专利技术的最佳实施例中选择氨基柱为固相萃取柱。(2)本专利技术分别考察了淋洗溶液甲醇水溶液中甲醇体积百分比分别为5%、10%、20%、30%对检测结果的影响，结果表明:当5%的甲醇时，回收率最高的是甲萘威达69%，最低的为恶虫威仅为30%;当10%的甲醇时，回收率最闻的是异丙威达87%,最低的为甲蔡威为75%;当20%的甲醇时，4种氨基甲酸酯类农药的回收率差距不大，在73%左右；当30%的甲醇时，回收率最高的是甲萘威为56%，最低的克百威仅为41%。所以，10%的甲醇水溶液作为淋洗液的效果最好。(3)本专利技术分别选用二氯甲烷、乙酸乙酯、乙腈和甲醇作为洗脱溶剂。结果表明，用二氯甲烷作为洗脱溶剂，克百威、异丙威、甲萘威、恶虫威4种氨基甲酸酯类农药的回收率分别为76%、81%、79%、75% ;用乙酸乙酯作为洗脱溶剂，克百威、异丙威、甲萘威、恶虫威4种氨基甲酸酯类农药的回收率分别为74%、78%、76%、71%;用乙腈作为洗脱溶剂，克百威、异丙威、甲萘威、恶虫威4种氨基甲酸酯类农药的回收率分别为60%、65%、62%、59% ;用甲醇作为洗脱溶剂，克百威、异丙威、甲萘威、恶虫威4种氨基甲酸酯类农药的回收率分别为77%、66%、61%、55% ;可见，用二氯乙烷作为洗脱溶剂时，4种氨基甲酸酯类农药的回收率最好，本专利技术的最佳实施例中选用二氯乙烷作为洗脱溶剂。(4)本专利技术的实施例中还考察了水样的流速对检测结果的影像，当流速大于20ml/min时，回收率略有降低，将水样过固相萃取柱的速度降低，虽然有利于农药的吸附，但大大延长了水样过柱时间，综合选定流速为20-30ml/min,以20ml/min为最佳。色谱条件的优化 本专利技术的实施例中采用Waters公司的C18柱，对比了不同配比乙腈-乙酸铵溶液(2%)、甲醇-乙酸铵溶液(2%)、乙腈-甲酸溶液(0.1%)、甲醇-甲酸溶液(0.1%)，结果发现，当流动相体系为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种检测环境中氨基甲酸酯类农药的方法，其特征在于，包括以下几步：（1）水样处理：先将取自环境水体中的水样过滤膜；（2）将步骤（1）中除杂净化的水样1L通过活化后的固相萃取柱，水流流速为20～30ml/min；（3）然后加入5ml甲醇水溶液进行淋洗，减压抽干20min，再用20ml洗脱液进行洗脱，反复2次，合并洗脱液，在28℃旋蒸近干；（4）用甲醇反复冲洗旋转蒸发瓶，收集甲醇淋洗液于氮吹管中，氮吹至近干，以1ml甲醇复溶，得到待测液置于进样瓶中，待测；（5）选定色谱条件，定性、定量检测待测液中的氨基甲酸酯类农药。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周遂，
申请(专利权)人：苏州国环环境检测有限公司，
类型：发明
国别省市：