甲氧基聚氧乙烯醚(甲基)丙烯酸酯的合成方法技术

本发明专利技术涉及甲氧基聚氧乙烯醚(甲基)丙烯酸酯的合成方法，主要解决现有技术中的原料转化率低的问题，本发明专利技术通过采用甲氧基聚氧乙烯醚(甲基)丙烯酸酯的合成方法，包括在催化剂和自由基阻聚剂存在下使甲氧基聚氧乙烯醚与(甲基)丙烯酸发生酯化反应得到甲氧基聚氧乙烯醚(甲基)丙烯酸酯，反应温度为90～130℃；所述催化剂选自硫酸、芳磺酸、金属硫酸盐或金属芳磺酸盐中的至少一种的技术方案，较好地解决了该技术问题，可用于甲氧基聚氧乙烯醚(甲基)丙烯酸酯的生产中。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及，主要解决现有技术中的原料转化率低的问题，本专利技术通过采用，包括在催化剂和自由基阻聚剂存在下使甲氧基聚氧乙烯醚与(甲基)丙烯酸发生酯化反应得到甲氧基聚氧乙烯醚(甲基)丙烯酸酯，反应温度为90～130℃；所述催化剂选自硫酸、芳磺酸、金属硫酸盐或金属芳磺酸盐中的至少一种的技术方案，较好地解决了该技术问题，可用于甲氧基聚氧乙烯醚(甲基)丙烯酸酯的生产中。【专利说明】
本专利技术涉及，尤其涉及在催化剂存在下甲氧基聚氧乙烯醚与(甲基)丙烯酸进行酯化反应合成甲氧基聚氧乙烯醚(甲基)丙烯酸酯的方法。
技术介绍
目前，减水剂已成为混凝土中不可缺少的组份，许多新的减水剂不断地被研究开发出来。国内常用的高效减水剂主要有萘系高效减水剂、脂肪族减水剂、密胺树脂减水剂、氨基磺酸盐减水剂及之后发展起来的聚羧酸高性能减水剂。其中聚羧酸系高性能减水剂由于具有掺量低、减水率高、保塌性好、无氯、低碱、生产过程中无“三废”排放、对人体健康不构成威胁、分子结构可调控性强等一系列优点，因而发展很快，在铁路、桥梁、水利水电等混凝土工程建设领域得到了广泛应用，从而使混凝土质量水平不断提高。在聚羧酸系高性能减水剂的生产过程中，酯化产物的制备一直是关键难点，酯化产物的质量及其稳定性对最终聚羧酸减水剂产品质量及其稳定性影响很大。甲氧基聚氧乙烯醚(甲基)丙烯酸酯是生产聚羧酸减水剂的重要原料之一，有关研究报道已有，但多存在溶剂回收或废水排放等过程，如专利CN1636922，CN101092478介绍了用甲苯、二甲苯、戊烷或己烷作溶剂，烷基聚氧乙烯醚与丙烯酸进行酯化，制备烷基聚氧乙烯醚丙烯酸酯的方法，需要进行溶剂回收；专利CN1316398介绍了甲氧基聚乙烯醚与甲基丙烯酸酯进行酯交换反应，生成甲氧基聚乙烯醚甲基丙烯酸酯的方法，有废水排放产生。另外，现有技术中甲氧基聚乙烯醚与(甲基)丙烯酸酯或与(甲基)丙烯酸进行反应采用的催化剂的活性不够导致反应时间较长。
技术实现思路
`本专利技术要解决的技术问题是现有技术中甲氧基聚乙烯醚与(甲基)丙烯酸进行酯化反应原料转化率低的问题，提供一种新的。该方法具有反应活性高、原料转化率高、甲氧基聚氧乙烯醚(甲基)丙烯酸酯合成制造工艺简单合理等优点。为了解决上述技术问题，本专利技术的技术方案如下:，包括在催化剂和自由基阻聚剂存在下使甲氧基聚氧乙烯醚与(甲基)丙烯酸发生酯化反应得到甲氧基聚氧乙烯醚(甲基)丙烯酸酯，反应温度为90~130°C ;所述催化剂选自硫酸、芳磺酸、金属硫酸盐或金属芳磺酸盐中的至少一种。作为较优的技术方案以摩尔份数计，所述催化剂包括如下组分:(I)硫酸和/或芳磺酸，1份；(2)碱金属硫酸盐和/或碱金属芳磺酸盐，O~1000份。作为更优的技术方案所述碱金属硫酸盐和/或碱金属芳磺酸盐的量为>0且小于50份，最优选用量为>0且小于10份。上述技术方案中，所述酯化反应优选在真空条件下进行，反应的真空度优选为-0.02 ~-0.05MPa。上述技术方案中所述芳磺酸优选为C6~Cltl芳磺酸；所述芳磺酸更优选自α -萘磺酸、萘磺酸或如式(i)所述的芳磺酸中的任意一种:【权利要求】1.，包括在催化剂和自由基阻聚剂存在下使甲氧基聚氧乙烯醚与(甲基)丙烯酸发生酯化反应得到甲氧基聚氧乙烯醚(甲基)丙烯酸酯，反应温度为90~130°C ;所述催化剂选自硫酸、芳磺酸、金属硫酸盐或金属芳磺酸盐中的至少一种。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征是所述酯化反应在真空条件下进行，反应的真空度为-0.02~-0.05MPa。3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征是所述芳磺酸为C6~Cltl芳磺酸。4.根据权利要求3所述的合成方法，其特征是所述芳磺酸选自^-萘磺酸、3-萘磺酸或如式(i)所述的芳磺酸中的任意一种: 5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征是所述的金属芳磺酸盐为C6~Cltl芳磺酸的金属盐。6.根据权利要求5所述的合成方法，其特征是所述金属芳磺酸盐选自与α-萘磺酸、β_萘磺酸或如式(ii)所述的芳磺酸中的任意一种对映的金属盐: 7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征是所述金属硫酸盐为硫酸钾或硫酸钠中的至少一种。8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征是所述金属芳磺酸盐选自芳磺酸钾或芳磺酸钠中的至少一种。9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的甲氧基聚氧乙烯醚(甲基)丙烯酸酯具有式Qii)所示的结构: 【文档编号】C08G65/332GK103497323SQ201310400385【公开日】2014年1月8日 申请日期:2013年9月5日 优先权日:2013年9月5日 【专利技术者】朱学文, 林真意, 舒建生, 徐兴建 申请人:上海多纶化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
甲氧基聚氧乙烯醚(甲基)丙烯酸酯的合成方法，包括在催化剂和自由基阻聚剂存在下使甲氧基聚氧乙烯醚与(甲基)丙烯酸发生酯化反应得到甲氧基聚氧乙烯醚(甲基)丙烯酸酯，反应温度为90～130℃；所述催化剂选自硫酸、芳磺酸、金属硫酸盐或金属芳磺酸盐中的至少一种。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：朱学文，林真意，舒建生，徐兴建，
申请(专利权)人：上海多纶化工有限公司，
类型：发明
国别省市：