一种焦化粗硫铵溶析结晶生产工业级优等品硫铵的方法技术

本发明专利技术具体涉及一种焦化粗硫铵溶析结晶生产工业级优等品硫铵的方法。其技术方案是：先用NaOH调节焦化粗硫铵水溶液pH，再加入活性炭，过滤制得焦化粗硫铵结晶母液；然后向母液中加入酸性调节剂、晶习改性剂和晶种，养晶，制得悬浊晶浆；最后向悬浊晶浆流加溶析剂，溶析结晶，过滤干燥制得硫铵晶体，晶体产品粒度分布集中、表面光洁、纯度高和流动性好，可达到工业优等品规格。改变晶种的粒度和加入量，可在结晶过程中对硫铵晶体产品的平均粒度和粒度分布进行调控。本发明专利技术具有生产成本低、生产周期短、平均粒度可控且粒度分布集中、单程结晶收率高(≥95%)和产品质量高的特点。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术具体涉及。其技术方案是：先用NaOH调节焦化粗硫铵水溶液pH，再加入活性炭，过滤制得焦化粗硫铵结晶母液；然后向母液中加入酸性调节剂、晶习改性剂和晶种，养晶，制得悬浊晶浆；最后向悬浊晶浆流加溶析剂，溶析结晶，过滤干燥制得硫铵晶体，晶体产品粒度分布集中、表面光洁、纯度高和流动性好，可达到工业优等品规格。改变晶种的粒度和加入量，可在结晶过程中对硫铵晶体产品的平均粒度和粒度分布进行调控。本专利技术具有生产成本低、生产周期短、平均粒度可控且粒度分布集中、单程结晶收率高(≥95%)和产品质量高的特点。【专利说明】
本专利技术属于工业结晶
，具体涉及一种焦化粗硫铵溶析结晶生产工业级优等品硫按的方法。
技术介绍
焦化硫铵是焦炉煤气净化产生的大宗工业副产品。一座年产200万t焦炭的JN60-60型2X65孔7米63焦炉，硫铵产量可达3万t/a。而我国焦炭产量自1993年以来一直稳居世界首位，2011年突破4亿t，因此国产焦化硫铵的产量巨大。硫酸铵是重要的氮肥，工业上还可作印染剂、食品催化剂、缓冲剂，皮革脱灰剂等。目前，国内大部分焦化厂多采用饱和器法生产硫铵。焦化硫铵由于杂质的影响往往带有灰色、绿色、蓝色、暗黑色或红色，结晶多为针状、片状或粉末状，成型的颗粒很小，平均粒径不超过0.5mm ;而且水分、酸度超标。硫铵晶体易吸湿结块，在空气湿度大，晶体颗粒小和含水量高时尤为严重。吸潮后的硫铵对钢铁、水泥和麻袋等都有腐蚀性，易造成储存、运输和使用困难。焦化硫铵的质量必须满足工业和农业上的质量标准(见表1)，否则必须对其进行分离精制。目前的焦化硫铵因含有焦油、焦油渣等杂质、色泽差，只能用作农用化肥，产品售价低且销售困难。表1硫酸铵质量标准【权利要求】1.，其特征在于，具体按以下步骤完成: 步骤一、在200~500r/min的转速条件下，先配制浓度为4(T50wt%的焦化粗硫铵水溶液；再用NaOH调节焦化粗硫铵水溶液pH=7、；然后向焦化粗硫铵水溶液中加入占焦化粗硫铵f 5wt%的活性炭，保温搅拌0.5^1h后保温过滤，制得焦化粗硫铵结晶母液； 步骤二、在200~500r/min的转速条件下,先向步骤一制备的焦化粗硫铵结晶母液中加入酸性调节剂，使其母液pH=5~7 ;再向母液中加入晶习改性剂和晶种，保温搅拌养晶15~30min,制得悬池晶衆； 步骤三、在200~500r/min的转速条件下，向步骤二制备的悬池晶衆中流加溶析剂，过滤，滤饼干燥即得硫铵晶体。2.如权利要求1所述的焦化粗硫铵溶析结晶生产工业级优等品硫铵的方法，其特征在于，所述酸性调节剂是草酸、磷酸、柠檬酸、盐酸和硫酸中的一种或几种的组合。3.如权利要求1所述的焦化粗硫铵溶析结晶生产工业级优等品硫铵的方法，其特征在于，所述晶习改性剂是硫酰胺、尿素、镁盐、锌盐、锰盐和铜盐中的一种或几种的组合，晶习改性剂的加入量为产品硫铵晶体的0.05^1.0wt% ； 镁盐可为氯化镁、硝酸镁和硫酸镁中的一种； 锌盐可为氯化锌、硝酸锌和硫酸锌中的一种； 锰盐可为氯化锰、硝酸锰和硫酸锰中的一种； 铜盐可为氯化铜、硝酸铜和硫酸铜中的一种。4.如权利要求1所述的焦化粗硫铵溶析结晶生产工业级优等品硫铵的方法，其特征在于，所述晶种是指硫按晶体，晶 种加入量为硫按结晶广品总量的0.1~5wt%。5.如权利要求1所述的焦化粗硫铵溶析结晶生产工业级优等品硫铵的方法，其特征在于，所述加入晶种粒度为170~200目时，产品中40-80目的硫铵晶体占90wt%以上； 所述加入晶种粒度为120-140目时，产品中30-60目的硫铵晶体占90wt%以上； 所述加入晶种粒度为100~120目时，产品中20-40目的硫铵晶体占90wt%以上。6.如权利要求1所述的焦化粗硫铵溶析结晶生产工业级优等品硫铵的方法，其特征在于，所述溶析剂为低级醇或丙酮；其中:低级醇是甲醇、乙醇、异丙醇中的一种。7.如权利要求1所述的焦化粗硫铵溶析结晶生产工业级优等品硫铵的方法，其特征在于，所述溶析剂的加入量为权利要求1步骤一制备的焦化粗硫铵结晶母液中水含量的4~8倍，溶析剂的流加时间为6~8h。【文档编号】C01C1/248GK103496715SQ201310495569【公开日】2014年1月8日 申请日期:2013年10月22日 优先权日:2013年10月22日 【专利技术者】张春桃, 刘帮禹, 王鑫, 王海蓉 申请人:武汉科技大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种焦化粗硫铵溶析结晶生产工业级优等品硫铵的方法，其特征在于，具体按以下步骤完成：步骤一、在200～500r/min的转速条件下，先配制浓度为40~50wt%的焦化粗硫铵水溶液；再用NaOH调节焦化粗硫铵水溶液pH=7~9；然后向焦化粗硫铵水溶液中加入占焦化粗硫铵1~5wt%的活性炭，保温搅拌0.5~1h后保温过滤，制得焦化粗硫铵结晶母液；步骤二、在200～500r/min的转速条件下，先向步骤一制备的焦化粗硫铵结晶母液中加入酸性调节剂，使其母液pH=5~7；再向母液中加入晶习改性剂和晶种，保温搅拌养晶15~30min，制得悬浊晶浆；步骤三、在200～500r/min的转速条件下，向步骤二制备的悬浊晶浆中流加溶析剂，过滤，滤饼干燥即得硫铵晶体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张春桃，刘帮禹，王鑫，王海蓉，
申请(专利权)人：武汉科技大学，
类型：发明
国别省市：