一种全程监控丹参片质量的方法技术

本发明专利技术涉及一种全程监控丹参片质量的方法，在该方法中第一步是构建丹参药材、中间体浸膏和丹参片成品的指纹图谱；第二步是测定丹参药材、中间体浸膏和丹参片成品的指纹图谱；第三步是丹参药材、中间体浸膏和丹参片成品的指纹图谱与标准指纹图谱比较，丹参药材的整体相似度符合要求的作为原料进行生产，中间体浸膏的指纹图谱与其标准指纹图谱的整体相似度符合要求的进入下一道工序，丹参片成品中指纹图谱与其标准指纹图谱的整体相似度符合要求的作为合格品出厂。本发明专利技术可从药材到中间体浸膏再到成品的全程质量监控，使生产工艺更容易控制，调整也更科学、合理，最终使成品的质量达到稳定、一致。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及，在该方法中第一步是构建丹参药材、中间体浸膏和丹参片成品的指纹图谱；第二步是测定丹参药材、中间体浸膏和丹参片成品的指纹图谱；第三步是丹参药材、中间体浸膏和丹参片成品的指纹图谱与标准指纹图谱比较，丹参药材的整体相似度符合要求的作为原料进行生产，中间体浸膏的指纹图谱与其标准指纹图谱的整体相似度符合要求的进入下一道工序，丹参片成品中指纹图谱与其标准指纹图谱的整体相似度符合要求的作为合格品出厂。本专利技术可从药材到中间体浸膏再到成品的全程质量监控，使生产工艺更容易控制，调整也更科学、合理，最终使成品的质量达到稳定、一致。【专利说明】
本专利技术涉及一种中药片剂的质量监控方法，具体涉及。
技术介绍
丹参片为国家标准药物，河南省基本药物，由丹参制成，经提取、浓缩、精制、加入辅料配制制成。当前此药品的标准中质量控制关键部分是对药品丹参药材的定性薄层鉴另IJ，专属性差，对各批成品均一性设有控制指标，对药品质量的评价片面，很难保证不同批次间质量是否稳定，或者与其它药厂的同类药品间是否一致。按照生产管理的一般要求，只监控最终产品质量也是远远不够的，应该对整个生产过程中的重要环节都建立相应的监控手段。当前丹参药材的国家标准质量监控的关键部分是对丹参皂苷a、b的定性、定量检测和含量测定，这些对于评价药材质量都显得片面，很难保证药材质量的稳定、一致。另外，生产过程中产生的中间体浸膏没有国家标准，这就不能在生产过程中监控质量。对于我们药品生产厂家而言，迫切需要一种在药品整个生产过程中都能监控质量的方法。中药指纹图谱是指某种中药材(提取物、中成药)中所共有的、具有特征性的成分共同组成的光谱或色谱的图谱。它借用了法医学指纹鉴定的概念，运用现代分析技术得到中药材(提取物、中成药)的一系列特征信号，由这些特征信号组成的图谱具有个体的惟一性，代表了被测物的特征。中药指纹图谱技术从二维的“面”来鉴别中药材(提取物、中成药)的异同，强调的是图谱间整体的相似性。指纹图谱技术可以用在鉴别中药的真伪、生产质量监控、药材到成品某些成分的变化、同种产品之间的质量差异等多个方面，它提供了较常规质量标准更深层次的质量评价模式，增强了中药质量的可控性，是得到国外很多国家认可的植物药质量评价模式。在现阶段中药的有效成分绝大多数没有明确的情况下，中药指纹图谱技术对于有效控制中药材(提取物、中成药)的质量，具有重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，该方法从药材到中间体浸膏再到成品的全程质量监控，能有效保证最终药品质量的稳定、一致，而且具有对药品真伪的辨识力更强，对药品质量的监控和评价更全面等优势，克服了传统方法的不足。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现:—种全程监控丹参片质量的方法，所述丹参片由中草药丹参组成，其质量监控方法包括构建指纹图谱、测定指纹图谱以及图谱比较，其特征在于:所述构建指纹图谱包括供试液制备以及确定色谱条件，所述供试液制备包括丹参药材供试液制备、中间体浸膏供试液以及丹参片成品供试液，所述丹参药材供试液制备方法为精确称取丹参药材粉末0.5g，置于50mL容量瓶中，加水并超声处理20分钟，冷却，加水至刻度，摇匀，过滤，精密量取滤液lmL，置于25mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，过滤，取滤液即得丹参药材供试液；所述中间体浸膏供试液制备为精确称取中间体浸膏0.lg，其它操作与制备丹参药材供试液相同；所述丹参片成品供试液制备为:取10片所述丹参片，除去所述丹参片的包衣，研磨，精密称取0.2g，其它操作与制备丹参药材供试液相同；所述测定指纹图谱为:分别吸取上述三种供试液20 μ L注入高效液相色谱仪测定，记录色谱图；分别找出这三种供试液的若干个共有特征峰，建立各自的标准色谱指纹图谱，确定每个共有特征峰的保留时间，再计算所述三种供试液的指纹图谱与其标准指纹图谱间的整体相似度；所述图谱比较是将丹参药材、中间体浸膏以及丹参片成品的指纹图谱与标准指纹图谱比较、筛选。进一步地，所述图谱比较为:所述丹参药材的指纹图谱与标准指纹图谱比较，筛选相似度大于0.960的丹参药材应用于产品生产；所述中间体浸膏的指纹图谱与其标准指纹图谱比较，筛选相似度大于0.960的中间体浸膏进入下一道生产工序；所述丹参片成品的指纹图谱与其标准指纹图谱比较，筛选相似度大于0.910的成品作为合格品出厂。进一步地，所述色谱条件是采用高效液相色谱仪、检测器，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-乙腈-甲酸-水为流动相；检测波长为285nm ；进一步地，所述若干个共有特征峰为4-7个共有特征峰。进一步地，所述超声处理的功率为250W，频率为33kHz。进一步地，所述流动相甲醇、乙腈、甲酸及水的比例为30: 10:1: 59。进一步地，所述中间体浸膏是丹参药材经煎煮浓缩制得。本专利技术的有益效果:1、本专利技术提供了一种用指纹图谱技术检测丹参片质量的方法。运用本专利技术能有效保证最终药品质量的稳定、一致，而且对药品真伪的辨识力更强，对药品质量的监控和评价更全面。2、本专利技术分别在原料药材、中间体浸膏和成品三个阶段建立了标准指纹图谱，并指认了中间体浸膏和成品片剂标准指纹图谱中各特征峰的归属，在三张标准指纹图谱间建立了联系，从而能直观的反映出中药材中各主要成分在药品生产过程中的转移情况。3、本专利技术实现了从药材到中间体浸膏再到成品的全程质量监控方法，使生产工艺更容易控制，调整也更科学、合理，最终使成品的质量达到稳定。4、把以本专利技术建立起来的色谱指纹图谱作为一个整体看待，注重各个特征峰的顺序、比例和相互制约关系，注重整体相似性；既避免了只测定一、二个化学成分而判定整体质量的片面性，又减少了为质量达标而人为处理的可能性。5、本专利技术简便、快捷、稳定、精密度高、稳定性好、易于掌握。【具体实施方式】本专利技术实施例所述，该丹参片由中草药丹参组成，其质量监控方法包括构建指纹图谱、测定指纹图谱以及图谱比较，构建指纹图谱包括供试液制备以及确定色谱条件。供试液制备包括丹参药材供试液制备、中间体浸膏供试液以及丹参片成品供试液，该中间体浸膏是丹参药材经煎煮浓缩制得。丹参药材供试液制备方法为:精确称取丹参片粉末0.5g，置于50mL容量瓶中，加水并超声处理20分钟，此处优选功率为250W，频率为33kHz的超声仪，冷却，加水至刻度，摇匀，过滤，精密量取滤液lmL，置于25mL容量瓶中，力口水至刻度，摇匀，过滤，取滤液即得丹参药材供试液；中间体浸膏供试液制备为:精确称取中间体浸膏0.lg，其它操作与制备丹参药材供试液相同；丹参片成品供试液制备为:取10片所述丹参片，除去所述丹参片的包衣，研磨，精密称取0.2g，其它操作与制备丹参药材供试液相同。测定指纹图谱的方法为:分别吸取上述三种供试液20 μ L注入高效液相色谱仪测定，记录色谱图；在本实施例中，选取洛阳市嵩县的丹参药材30批次，中间体浸膏30批次，成品片剂30批次，分别进行测定，分别找出其4-7个主要共有特征峰，优选5个共有特征峰，经软件(《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004Α》)拟合，建立各自的标准色谱指纹图谱。具体为:丹参药材优选了 5个主要共有特征峰，确定其保留时间分别，这5个峰的保留时间的相对标准偏差RSD%均小于1.5%，30批丹参药材的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种全程监控丹参片质量的方法，所述丹参片由中草药丹参组成，其质量监控方法包括构建指纹图谱、测定指纹图谱以及图谱比较，其特征在于：所述构建指纹图谱包括供试液制备以及确定色谱条件，所述供试液制备包括丹参药材供试液制备、中间体浸膏供试液以及丹参片成品供试液，所述丹参药材供试液制备方法为精确称取丹参药材粉末0.5g，置于50mL容量瓶中，加水并超声处理20分钟，冷却，加水至刻度，摇匀，过滤，精密量取滤液1mL，置于25mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，过滤，取滤液即得丹参药材供试液；所述中间体浸膏供试液制备为精确称取中间体浸膏0.1g，其它操作与制备丹参药材供试液相同；所述丹参片成品供试液制备为：取10片所述丹参片，除去所述丹参片的包衣，研磨，精密称取0.2g，其它操作与制备丹参药材供试液相同；所述测定指纹图谱为：分别吸取上述三种供试液20μL注入高效液相色谱仪测定，记录色谱图；分别找出这三种供试液的若干个共有特征峰，建立各自的标准色谱指纹图谱，确定每个共有特征峰的保留时间，再计算所述三种供试液的指纹图谱与其标准指纹图谱间的整体相似度；所述图谱比较是将丹参药材、中间体浸膏以及丹参片成品的指纹图谱与标准指纹图谱比较、筛选。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：何广政，程爱国，
申请(专利权)人：洛阳顺势药业有限公司，
类型：发明
国别省市：