本发明专利技术公开一种高碳脂肪醇磷酸酯乳化剂及其制备方法与应用。本发明专利技术先将C18~22直链烷基脂肪醇加热至刚刚完全溶解,加入磷酰化试剂,均质,得到预分散物;再将C18~22直链烷基脂肪醇、抗氧化剂、螯合剂和催化剂混匀,升温至110~125℃,待C18~22直链烷基脂肪醇完全溶解后,抽真空,得到反应物;将预分散物加入反应物中,于负压条件下反应;反应结束后,降温至60~75℃,加入去离子水进行水解,水解反应结束后加入质量百分比为30%的H2O2进行脱色,保温;再加入质量份Na2HSO3,保温;降温出料,得到高碳脂肪醇磷酸酯乳化剂。该制备方法环保,得到的乳化剂乳化效果好,可广泛用于化妆品的制备中。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开一种高碳脂肪醇磷酸酯乳化剂及其制备方法与应用。本专利技术先将C18~22直链烷基脂肪醇加热至刚刚完全溶解,加入磷酰化试剂,均质,得到预分散物;再将C18~22直链烷基脂肪醇、抗氧化剂、螯合剂和催化剂混匀,升温至110~125℃,待C18~22直链烷基脂肪醇完全溶解后,抽真空,得到反应物;将预分散物加入反应物中,于负压条件下反应;反应结束后,降温至60~75℃,加入去离子水进行水解,水解反应结束后加入质量百分比为30%的H2O2进行脱色,保温;再加入质量份Na2HSO3,保温;降温出料,得到高碳脂肪醇磷酸酯乳化剂。该制备方法环保,得到的乳化剂乳化效果好,可广泛用于化妆品的制备中。【专利说明】一种高碳脂肪醇磷酸酯乳化剂及其制备方法与应用
本专利技术涉及一种乳化剂,特别涉及一种高碳脂肪醇磷酸酯乳化剂及其制备方法与应用。
技术介绍
烷基磷酸酯是一种由磷酸双酯、单酯和非离子表面活性物组成的阴离子表面活性剂。由于其具有较低的表面张力以及良好的稳定性、乳化性、分散性、润湿性、去污性及抗静电性等性能,而且其性能接近天然磷酸酯,易降解、低刺激性,因此其被广泛应用于纺织日用化工、化妆品、食品、医药、农药、合成材料等行业。我国对磷酸酯类表面活性剂的研究起步较晚,近年来由于磷酸酯被应用到专业配方中,制成各种复配物,其发展速度较快,已有多种磷酸酯产品。应用性研究主要集中在磷酸酯产品的合成、提纯和配方研究方面。目前,国内的脂肪醇磷酸酯研究主要集中在中低碳脂肪醇磷酸酯,开发的产品主要作为温和、低刺激的表面活性剂使用,如月桂基磷酸酯(十二烷基磷酸酯)或月桂醇醚磷酸酯(E0=l、3、9等),应用于洗发水、沐浴露、洗面奶等产品中。一般而言,高碳脂肪醇磷酸酯(C ^ 18)主要作为乳化剂使用,目前市场上高档的高碳脂肪醇磷酸酯乳化剂大部分被国外公司垄断,价格较高。国产产品无论从品种、数量和质量上都与外国有较大的差距。高质量的高碳脂肪醇磷酸酯指标主要体现在单双酯的含量、游离磷酸含量、未反应的非离子物、色泽等。其中,单酯影响乳化性、水溶性和抗静电性;双酯影响平滑、滋润性,因此单、双酯须有合理的搭配,才能在乳化和肤感上平衡。另外,游离磷酸、未反应的非离子物和色泽要尽量低,不影响后续配方。中低碳脂肪醇(醚)磷酸酯的生产方法在较多的专利中被阐述,如ZL201010159509.2,ZL200710070153.3等。高碳脂肪醇磷酸酯制备方法与中低碳脂肪醇磷酸酯相似但不尽相同,主要是随着碳链长度增加,熔点增大,高碳脂肪醇反应活性降低,需要合适的催化剂以及溶剂。公布号为CN103012469A的专利申请中公开了一种化妆品用高烷基磷酸酯的制备方法,使用二十醇或二十二醇为原料,经过磷酰化后,可以获得能够很好的应用于化妆品的磷酸酯混合物,其组分为磷酸单酯、磷酸双酯、游离磷酸、脂肪醇。但是该专利申请使用了一些有毒有害的溶剂,如苯或甲苯、二甲苯等,这些物质在生产后期必须通过蒸馏的方式彻底除去,对环境、工艺、设备等要求较高;如果不能脱除干净,对人体健康有极大的危害;另外,该专利申请所获得的磷酸酯(单酯+双酯)含量较低,意味着其乳化力较弱,不能作为主乳化剂使用。
技术实现思路
为了克服现有技术的缺点与不足,本专利技术的首要目的在于提供一种高碳脂肪醇磷酸酯乳化剂的制备方法。本专利技术的另一目的在于提供通过上述制备方法得到的高碳脂肪醇磷酸酯乳化剂。本专利技术的另一目的在于提供所述的高碳脂肪醇磷酸酯乳化剂的应用。本专利技术的再一目的在于提供含有上述高碳脂肪醇磷酸酯乳化剂的膏霜乳液。本专利技术的目的通过下述技术方案实现:一种高碳脂肪醇磷酸酯乳化剂的制备方法,包含以下步骤: (I)将C18^22直链烷基脂肪醇一边搅拌一边升温;当C18^22直链烷基脂肪醇刚刚完全溶解,加入磷酰化试剂,均质,得到预分散物,密封消泡待用;(2)将C18^22直链烷基脂肪醇、抗氧化剂、螯合剂和催化剂混匀,升温至110~125°C,待C18^22直链烷基脂肪醇完全溶解后,抽真空,得到反应物;(3)将步骤(1)得到的预分散物加入到步骤(2)得到的反应物中,于负压条件下反应;(4)反应结束后,降温至60~75°C,加入去离子水进行水解;水解反应结束后加入质量百分比为30%的H2O2进行脱色,保温;(5)接着再加入Na2HSO3,保温;降温出料,得到高碳脂肪醇磷酸酯乳化剂;其中,各原料的用量按如下质量比进行配比:步骤(I冲所用的C18^22直链烷基脂肪醇:磷酰化试剂:步骤(2)中所用的C18^22直链烷基脂肪醇:抗氧化剂:螯合剂:催化剂:质量百分比 30% 的 H2O2:Na2HS03=40: 20: 60: 0.05: 0.05: 0.5: (3 ~6):2.8 ;步骤(1)和(2)中所述的C18^22直链烷基脂肪醇为碳原子数为18~22的直链烷基脂肪醇中的至少一种;优选为C18脂肪醇(硬脂醇)、C2(I脂肪醇(二十烷醇)和C22脂肪醇(山嵛醇)中的至少一种;步骤(1)中所述的升温的温度,可根据C18~22直链烷基脂肪醇的熔点进行控制,升温至C18^22直链烷基脂肪醇刚刚完全溶解;步骤(1)中所述的磷酰化试剂优选为P2O5、正磷酸、偏磷酸和多聚磷酸中的至少一种;所述的多聚磷酸优选为P2O5当量为85%的多聚磷酸;步骤(1)中所述的均质的条件优选为:压力-0.05~-0.1MPa下均质3~5min ;步骤(2)中所述的抗氧化剂优选为谷胱甘肽、维生素C、维生素E、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)、丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯、没食子酸和没食子酸丙酯中的至少一种;步骤(2)中所述的螯合剂优选为乙二胺四乙酸二钠(EDTA_2Na)、乙二胺四乙酸四钠(EDTA-4Na)、聚丙烯酸钠、羟乙磷酸和羟乙磷酸二钠中的至少一种;步骤(2)中所述的催化剂优选为对甲苯磺酸、对甲苯磺酸钠、对甲苯磺酸钾和对甲苯磺酸铵中的至少一种;步骤(2)中所述的抽真空的时间优选为15~30min ;步骤(3)中所述的将步骤(1)得到的预分散物加入到步骤(2)得到的反应物中优选为按如下步骤进行操作:将步骤(1)得到的预分散物分4~6次加入到步骤(2)得到的反应物中,每次间隔15~20min ;步骤(3)中所述的于负压条件下反应的条件优选为于-0.05~-0.1MPa负压条件下反应5~8h ;步骤(4)中所述的去离子水的用量优选为相当于步骤(1)所述的C18^22直链烷基脂肪醇质量的2/10~3/10 ;步骤(4 )中所述的水解的时间优选为1.5~3h ;步骤(4)和(5)中所述的保温的时间优选为30min ;一种高碳脂肪醇磷酸酯乳化剂,通过上述制备方法得到;是高碳脂肪醇磷酸单酯(碳原子数不小于18,优选为碳原子数为18~22)、高碳脂肪醇磷酸双酯(碳原子数不小于18,优选为碳原子数为18~22)、未反应的非离子物、游离磷酸和水的混合物,其中,高碳脂肪醇磷酸单酯和高碳脂肪醇磷酸双酯的总质量百分比大于>94%,其中高碳脂肪醇磷酸单酯的含量> 81%、高碳脂肪醇磷酸双酯的含量< 14%,游离磷酸和未反应的非离子物总质量百分比< 2%,游离磷酸的含量质量百分比< 1%,水为余量;优选为高碳脂本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高碳脂肪醇磷酸酯乳化剂的制备方法,其特征在于包含以下步骤:(1)将C18~22直链烷基脂肪醇一边搅拌一边升温;当C18~22直链烷基脂肪醇刚刚完全溶解,加入磷酰化试剂,均质,得到预分散物,密封消泡待用;(2)将C18~22直链烷基脂肪醇、抗氧化剂、螯合剂和催化剂混匀,升温至110~125℃,待C18~22直链烷基脂肪醇完全溶解后,抽真空,得到反应物;(3)将步骤(1)得到的预分散物加入到步骤(2)得到的反应物中,于负压条件下反应;(4)反应结束后,降温至60~75℃,加入去离子水进行水解;水解反应结束后加入质量百分比为30%的H2O2进行脱色,保温;(5)接着再加入Na2HSO3,保温;降温出料,得到高碳脂肪醇磷酸酯乳化剂;其中,各原料的用量按如下质量比进行配比:步骤(1)中所用的C18~22直链烷基脂肪醇:磷酰化试剂:步骤(2)中所用的C18~22直链烷基脂肪醇:抗氧化剂:螯合剂:催化剂:质量百分比30%的H2O2:Na2HSO3=40:20:60:0.05:0.05:0.5:(3~6):2.8。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:郑华生,王姗姗,程建华,谢培镇,张鹏,
申请(专利权)人:广州潮徽化工科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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