本发明专利技术公开了一种硅基双介孔材料的制备方法，本方法是以P123和F127为模板剂，采用分别反应，共同晶化的方法制备硅基双介孔村料。与溶胶—凝胶双模板方法相比，具有简单方便，控制性强，易于操作的优点，并且节省近一半的工时，合成效率得到极大的提高。所得硅基双介孔材料具有双峰孔径分布，小介孔的孔径在5nm左右，大介孔的孔径在10-15nm左右，其在重油加工中作为催化剂和在油品精制中作为吸附剂都具有极大的潜在应用价值。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，本方法是以P123和F127为模板剂，采用分别反应，共同晶化的方法制备硅基双介孔村料。与溶胶—凝胶双模板方法相比，具有简单方便，控制性强，易于操作的优点，并且节省近一半的工时，合成效率得到极大的提高。所得硅基双介孔材料具有双峰孔径分布，小介孔的孔径在5nm左右，大介孔的孔径在10-15nm左右，其在重油加工中作为催化剂和在油品精制中作为吸附剂都具有极大的潜在应用价值。【专利说明】一、
本专利技术属于材料合成
，具体涉及。二、
技术介绍
硅基双介孔材料具有不同等级且独立孔径分布的特殊孔结构，两套孔均为介孔，较大的介孔有利于引导吸附质，反应物更容易地进入小介孔进行吸附或反应(这是小介孔材料不能及的)，较小的介孔则提供了较大的比表面积(这是大介孔、大孔材料不能及的)，这种结构有利于提高扩散速率和载体金属的分散度。有报道称娃基双介孔材料负载Co活性金属后不仅能显著地增加Co的分散性，还能有效地加快F-T合成反应体系中物料的传递，从而获得了比单介孔催化剂更高的催化活性。利用王水的强酸腐蚀性制备的Ni/Si02双介孔催化剂对二氧化碳的烷基化有很高的催化活性。使用溶胶一凝胶法制备的SiO2双介孔载体，负载Pd后在2- 丁醇加氢反应中表现出比商业Pd催化剂更高的活性。因此硅基双介孔材料在石油化工、精细化工、制药工业和特种聚合材料的生产方面具有巨大的发展潜力。关于硅基双介孔材料的研究目前仍处于初步探索阶段，研究较多的是溶胶-凝胶方法，包括单模板法和双模板法，单模板法与单介孔材料合成过程相似，但需要加入助剂，且制备条件通常比较敏感，不易控制。双模板法采用两种模板剂两步合成得到双介孔硅，首先采用传统方法制备单介孔硅基材料，然后加入模板剂水热合成大介孔，也可采用溶剂蒸发引导生成双介孔，这些方法存在操作过程复杂，难控制等缺点。三、
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种简单方便，可控制性强，易于操作的硅基双介孔材料的制备方法。`为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为:该方法包括如下步骤: ①取模板剂P123和去离子水，在45°C恒温水浴下搅拌至完全溶解，然后向此溶液中加入浓盐酸，继续搅拌0.5小时，逐滴滴加正硅酸四乙酯，继续搅拌，得到乳白色悬浊液； ②取模板剂F127和去离子水，在40°C恒温水浴下搅拌至完全溶解，然后向此溶液中加入浓盐酸，继续搅拌0.5小时，加入Na2SO4.IOH2O,再过2小时后，逐滴滴加正硅酸四乙酯，继续搅拌，得到乳白色悬浊液； ③将步骤①和步骤②所得的两悬浊液混合到同一晶化瓶中，搅拌后将瓶口密封，在100°C下晶化24小时，晶化后取出冷却至室温，然后抽滤并用去离子水反复清洗至中性，将抽滤后的样品在100 °C下干燥12小时，500 °C下焙烧5小时即得硅基双介孔材料产品。上述模板剂P123与模板剂F127的质量比为1:1_1:4。上述步骤①中物料质量比为模板剂P123:去离子水:浓盐酸:正硅酸四乙酯=0.8-1:20-29:4-8:1.8-2.4。上述步骤②中物料质量比为模板剂F127:去离子水:浓盐酸:正硅酸四乙酯:NB2SO4.IOH2O=0.8-1:18-24:6-8:3.5-4.5:3—5。上述步骤①和步骤②中继续搅拌时间为16-24小时。上述步骤③中两悬浊液混合后的搅拌时间为0-10小时。上述步骤①和步骤②中加入的浓盐酸的质量浓度为36%。本专利技术方法是以P123和F127为模板剂，采用分别反应，共同晶化的方法制备硅基双介孔村料，与溶胶一凝胶双模板方法相比，具有简单方便，控制性强，易于操作的优点，并且节省近一半的工时，合成效率得到极大的提高。所得硅基双介孔材料具有双峰孔径分布，小介孔的孔径在5nm左右，大介孔的孔径在10-15nm左右，其在重油加工中作为催化剂和在油品精制中作为吸附剂都具有极大的潜在应用价值。四、【专利附图】【附图说明】 图1为共晶法制备的双介孔硅的XRD表征结果图。五、【具体实施方式】 实施例1 ①取I 8模板剂？123，去离子水24.5 g，放入晶化瓶中，在45 °C恒温水浴下搅拌至完全溶解(约4小时)，然后向此溶液中加入6.3g质量浓度为36%的浓盐酸，调节ph值〈1，继续搅拌0.5小时，逐滴滴加2.12 g正硅酸四乙酯(TE0S)，继续搅拌20小时，得到乳白色悬浊液。②取Ig模板剂F127和22.5g去离子水，放入晶化瓶中，在40 1:恒温水浴下搅拌至完全溶解(约I小时)，然后向此溶液中加入7.5g质量浓度为36%的浓盐酸，继续搅拌0.5小时，加入4.85g Na2SO4.IOH2O,再过2小时后，逐滴滴加4.2g正硅酸四乙酯(TEOS)，继续搅拌20小时后，得到乳白色悬浊液。③将上述两悬浊液混合到同一晶化瓶中，搅拌2小时后将瓶口密封，在100 °〇下晶化24小时，晶化后取 出冷却至室温，然后抽滤并用去离子水反复清洗至中性(ph=7)，将抽滤后的样品在100 °C下干燥12小时，500 °C下焙烧5小时即得硅基双介孔材料产品。实施例2 ①取0.5 8模板剂？123，去离子水12.3 g，放入晶化瓶中，在45 °C恒温水浴下搅拌至完全溶解(约4小时)，然后向此溶液中加入3.15g质量浓度为36%的浓盐酸，调节P小时值〈1，继续搅拌0.5小时，逐滴滴加1.06 g正硅酸四乙酯(TE0S)，继续搅拌16小时，得到乳白色悬浊液。②取1.5g模板剂F127和33.7g去离子水，放入晶化瓶中，在40 °C恒温水浴下搅拌至完全溶解(约I小时)，然后向此溶液中加入11.25g质量浓度为36%的浓盐酸，继续搅拌0.5小时，加入7.3g Na2SO4.IOH2O,再过2小时后，逐滴滴加6.3g正硅酸四乙酯(TE0S)，继续搅拌16小时后，得到乳白色悬浊液。③将上述两悬浊液混合到同一晶化瓶中，搅拌5小时后将瓶口密封，在100 °〇下晶化24小时，晶化后取出冷却至室温，然后抽滤并用去离子水反复清洗至中性(ph=7)，将抽滤后的样品在100 °C下干燥12小时，500 °C下焙烧5小时即得硅基双介孔材料产品。实施例3 ①取I 8模板剂？123，去离子水28.0 g，放入晶化瓶中，在45 °C恒温水浴下搅拌至完全溶解(约4小时)，然后向此溶液中加入0.2g质量浓度为36%的浓盐酸，调节ph值〈3，继续搅拌0.5小时，逐滴滴加2.12 g正硅酸四乙酯(TE0S)，继续搅拌16小时，得到乳白色悬浊液。②取Ig模板剂F127和24.0g去离子水，放入晶化瓶中，在40 1:恒温水浴下搅拌至完全溶解(约I小时)，然后向此溶液中加入6.0g质量浓度为36%的浓盐酸，继续搅拌0.5小时，加入4.85g Na2SO4.IOH2O,再过2小时后，逐滴滴加入4.2g的正硅酸四乙酯(TEOS)，继续搅拌16小时后，得到乳白色悬浊液。③将上述两悬浊液混合到同一晶化瓶中，搅拌10小时后将瓶口密封，在100 °〇下晶化24小时，晶化后取出冷却至室温，然后抽滤并用去离子水反复清洗至中性(ph=7)，将抽滤后的样品在100 °C下干燥12小时，500 °C下焙烧5小时即得硅基双介孔材料产品。如图所示，共晶样品在0.8 °和I ° (2 Θ )出现两个本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种硅基双介孔材料的制备方法，该方法包括如下步骤：①取模板剂P123和去离子水，在45?℃恒温水浴下搅拌至完全溶解，然后向此溶液中加入浓盐酸，继续搅拌0.5?小时，逐滴滴加正硅酸四乙酯，继续搅拌，得到乳白色悬浊液；②取模板剂F127和去离子水，在40?℃恒温水浴下搅拌至完全溶解，然后向此溶液中加入浓盐酸，继续搅拌0.5小时，加入Na2SO4·10H2O，再过2小时后，逐滴滴加正硅酸四乙酯，继续搅拌，得到乳白色悬浊液；③将步骤①和步骤②所得的两悬浊液混合到同一晶化瓶中，搅拌后将瓶口密封，在100?℃下晶化24?小时，晶化后取出冷却至室温，然后抽滤并用去离子水反复清洗至中性，将抽滤后的样品在100?℃下干燥12小时，500?℃下焙烧5?小时即得硅基双介孔材料产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李剑，杨丽娜，董家丽，
申请(专利权)人：辽宁石油化工大学，
类型：发明
国别省市：
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