本发明专利技术公开了一种甲基酮肟基甲氧基硅烷的制备方法。本发明专利技术步骤为（1）将丁酮肟、甲醇和120号溶剂油加入到带搅拌的反应釜中，然后向反应釜中滴加甲基三氯硅烷，调节甲基三氯硅烷的滴加速度，控制反应温度在30-60℃；（2）滴加完毕后，静置分层，上层产物进入第一中和釜，通入氨气进行中和，然后过滤，分离出氯化铵后，蒸馏出溶剂油，得到产品；下层产物进入第二中和釜，加入溶剂油，通入氨气进行中和然后过滤，分离出氯化铵后，蒸馏出120号溶剂油，得到丁酮肟。本发明专利技术方法简单易行，适合工业化生产，产品收率高，生产成本低，产品具有良好的活性，可以用于制备快表干要求的RTV硅橡胶，而且该产品储存过程中不容易变色。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种。本专利技术步骤为（1）将丁酮肟、甲醇和120号溶剂油加入到带搅拌的反应釜中，然后向反应釜中滴加甲基三氯硅烷，调节甲基三氯硅烷的滴加速度，控制反应温度在30-60℃；（2）滴加完毕后，静置分层，上层产物进入第一中和釜，通入氨气进行中和，然后过滤，分离出氯化铵后，蒸馏出溶剂油，得到产品；下层产物进入第二中和釜，加入溶剂油，通入氨气进行中和然后过滤，分离出氯化铵后，蒸馏出120号溶剂油，得到丁酮肟。本专利技术方法简单易行，适合工业化生产，产品收率高，生产成本低，产品具有良好的活性，可以用于制备快表干要求的RTV硅橡胶，而且该产品储存过程中不容易变色。【专利说明】
本专利技术涉及硅烷交联剂合成领域，特别涉及一种。
技术介绍
室温固化硅橡胶的制备传统的交联剂采用甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷。甲基三丁酮肟基硅烷，活性低，制备的RTV硅橡胶，存在表干慢，容易开裂等缺点。使用乙烯基三丁酮肟基硅烷可以避免甲基三丁酮基硅烷的上述缺点，但其价格高，造成成本上升，而且乙烯基三丁酮肟基硅烷在存储过程中非常容易变黄色，在制备透明RTV硅橡胶时会有影响。CN 102093721 A的专利技术公开了一种室温硫化硅橡胶的交联剂，所述交联剂为丁酮肟基甲氧基硅烷，交联剂为甲基三甲氧基硅烷与2- 丁酮肟，在无催化剂的条件下，于100~150°C的温度范围内反应20h左右制得。该专利并未给出如何制备甲基酮肟基甲氧基硅烷的技术启示。此外，采用甲基三甲氧基硅烷与2- 丁酮肟反应制备甲基酮肟基甲氧基硅烷，有反应慢，副产物甲醇难处理，转化率不高，得到产物色度高等缺点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种，方法简单易行，适合工业化生产，产品收率高，生产成本低，产品具有良好的活性，可以用于制备快表干要求的RTV硅橡胶，而且该产品储存过程中不容易变色，以该产品制备的RTV硅橡胶，具有储存稳定、黏结性好的优点。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是: 一种，所述的制备方法步骤如下: (I)将丁酮肟、甲醇和120号溶剂油加入到带搅拌的反应釜中，然后向反应釜中滴加甲基三氯硅烷，调节甲基三氯硅烷的滴加速度，控制反应温度在30-60°C ;控制反应温度在30-60°C更有利于反应的进行和提高产品的转化率。(2)滴加完毕后，静置分层，上层产物进入第一中和釜，通入氨气进行中和，待pH大于7后停止，然后过滤，分离出氯化铵后，得到甲基酮肟基甲氧基硅烷的半成品，将该半成品进入第一薄膜蒸发器，蒸馏出120号溶剂油，得到甲基酮肟基甲氧基硅烷产品；下层产物进入第二中和釜，向第二中和釜加入120号溶剂油，搅拌混匀，通入氨气进行中和，待pH大于7后停止，然后过滤，分离出氯化铵后，滤液进入第二薄膜蒸发器，蒸馏出120号溶剂油，得到丁酮肟，丁酮肟和120号溶剂油循环利用。上层产物为产品(甲基酮肟基甲氧基硅烷)和120号溶剂油混合物，下层产物为丁酮肟盐酸盐。下层产物通过加入120号溶剂油，氨气中和，蒸馏后能回收丁酮肟，进行重复利用。作为优选，步骤(I)中甲基三氯硅烷:丁酮肟:甲醇的摩尔比为1:(5-5.5):1。作为优选，步骤(I)中120号溶剂油的用量为甲基三氯硅烷的1-2倍重量。作为优选，步骤(2)中第一中和釜温度控制在70_80°C。这里控制温度70_80°C，温度高溶剂容易挥发且不安全；如果要控制温度低，需要加要求高的降温措施，浪费能源。作为优选，步骤(2)中第二中和釜温度控制在70_100°C。这里控制温度70_100°C，温度高溶剂容易挥发且不安全；如果要控制温度低，需要加要求高的降温措施，浪费能源。作为优选，步骤(2)中第二中和釜中加入的120号溶剂油的用量为步骤(I)甲基三氯硅烷的2-3倍重量。作为优选，第一薄膜蒸发器温度控制在100-120°C，真空度控制在_0.098Mpa以上。作为优选，第二薄膜蒸发器温度控制在80_90°C，真空度控制在-0.09Mpa以上。本专利技术的有益效果是: 1、方法简单易行，适合工业化生产，产品收率高，生产成本低， 2、产品具有很好的成本优势(比甲基三丁酮基硅烷成本更低)，具有良好的活性，其活性接近乙烯基三丁酮肟基硅，可以用于制备快表干要求的RTV硅橡胶。3、产品储存过程中不容易变色。4、以本专利技术产品制备的RTV硅橡胶，具有储存稳定、黏结性好的优点。【专利附图】【附图说明】图1是本专利技术的工艺流程图。【具体实施方式】下面通过具体实施例，并结合附图，对本专利技术的技术方案作进一步的具体说明。本专利技术中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。一种，工艺流程如图1所示，制备方法步骤如下: (I)将丁酮肟、甲醇和120号溶剂油加入到带搅拌的反应釜中，然后向反应釜中滴加甲基三氯硅烷，调节甲基三氯硅烷的滴加速度，控制反应温度在30-60°C;甲基三氯硅烷:丁酮肟:甲醇的摩尔比为1:(5-5.5):1，120号溶剂油的用量为甲基三氯硅烷的1-2倍重量。(2)滴加完毕后，静置分层，上层产物进入第一中和釜，通入氨气进行中和(期间第一中和釜温度控制在70-80°C )，待pH大于7后停止，然后过滤，分离出氯化铵后，得到甲基酮肟基甲氧基硅烷的半成品，将该半成品进入第一薄膜蒸发器，蒸馏出120号溶剂油(温度控制在100-120°C，真空度控制在-0.098Mpa以上)，得到甲基酮肟基甲氧基硅烷产品；下层产物进入第二中和釜，向第二中和釜加入120号溶剂油(用量为甲基三氯硅烷的2-3倍重量)，搅拌混匀，通入氨气进行中和(期间第二中和釜温度控制在70-100°C )，待pH大于7后停止，然后过滤，分离出氯化铵后，滤液进入第二薄膜蒸发器，蒸馏出120号溶剂油(温度控制在80-90°C，真空度控制在-0.09Mpa以上)，得到丁酮肟，丁酮肟和120号溶剂油循环利用。具体实施例子实施例1: 在3000L的带搅拌、带循环水冷却的反应釜中，投入1168kg 丁酮肟、85.6kg甲醇、400kgl20#溶剂油，在搅拌的情况下，滴加甲基三氯硅烷400kg，调节滴加速度，控制反应温度30°C，滴加完成后，保持温度30°C，继续反应2小时。然后静置，分层。上层为产品和溶剂油混合物，进入第一中和釜，通入氨气进行中和，中和温度70°C，待pH大于7后停止，然后过滤，分离出氯化铵后，进入第一薄膜蒸发器，在100°C、真空度-0.098Mpa的条件下蒸馏出溶剂，得到甲基酮肟基甲氧基硅烷产品。下层为丁酮肟盐酸盐，进入第二中和釜，加入800kg的120#溶剂油,通入氨气进行中和，中和温度90°C,待pH大于7后停止,然后过滤,分离出氯化铵后，进入第二薄膜蒸发器，在80°C、-0.09Mpa真空度条件下蒸馏出溶剂油，得到丁酮肟。丁酮肟和溶剂油返回使用。统计得到产品645kg，收率97.9% (按甲基三氯硅烷计算)。分析产品中甲基酮肟基甲氧基硅烷含量98.1%，色度10 (钼-钴比色法)，氯离子含量小于Ippm (电位滴定法)。实施例2: 在3000L的带搅拌、带循环水冷却的反应釜中，投入1238kg 丁酮肟、85.6kg甲醇、400kgl20#溶剂油，在搅拌的情况下，滴加本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种甲基酮肟基甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于：所述的制备方法步骤如下：（1）将丁酮肟、甲醇和120号溶剂油加入到带搅拌的反应釜中，然后向反应釜中滴加甲基三氯硅烷，调节甲基三氯硅烷的滴加速度，控制反应温度在30?60℃；（2）滴加完毕后，静置分层，上层产物进入第一中和釜，通入氨气进行中和，待pH大于7后停止，然后过滤，分离出氯化铵后，得到甲基酮肟基甲氧基硅烷的半成品，将该半成品进入第一薄膜蒸发器，蒸馏出120号溶剂油，得到甲基酮肟基甲氧基硅烷产品；下层产物进入第二中和釜，向第二中和釜加入120号溶剂油，搅拌混匀，通入氨气进行中和，待pH大于7后停止，然后过滤，分离出氯化铵后，滤液进入第二薄膜蒸发器，蒸馏出120号溶剂油，得到丁酮肟，丁酮肟和120号溶剂油循环利用。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李冲合，王继良，洪璞，王伟，洪根，王燕锋，
申请(专利权)人：浙江衢州硅宝化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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