制备多硫化物的方法技术

制备式（I）的多硫化物的方法：HS-(CH2)n-O-(CH2)m-O-(CH2)p-[S-S-CH2)n-O-(CH2)m-O-(CH2)p]q-SH（I）其中m是1至4的整数，n和p是1-10的整数，且q是1-60的整数，所述方法通过在碱和质子溶剂存在下用单质硫将式（II）的双巯基二醚化合物氧化而进行：HS-(CH2)n-O-(CH2)m-O-(CH2)p-SH（II）。这种方法对生成线性二硫化物具有高选择性。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】【专利摘要】制备式（I）的多硫化物的方法：HS-(CH2)n-O-(CH2)m-O-(CH2)p-q-SH（I）其中m是1至4的整数，n和p是1-10的整数，且q是1-60的整数，所述方法通过在碱和质子溶剂存在下用单质硫将式（II）的双巯基二醚化合物氧化而进行：HS-(CH2)n-O-(CH2)m-O-(CH2)p-SH（II）。这种方法对生成线性二硫化物具有高选择性。【专利说明】本专利技术涉及。多硫化物是具有数个硫原子和烃的交替链的一类聚合物。重复单元的通式是-[R-SJn-,其中X是指硫原子数，η是指重复单元数，R是有机基团。固化的多硫化物聚合物耐受老化和风化，从-40至+120°C非常有弹性，并提供出色的耐化学性，尤其是耐油和燃料。由于它们的性质，这些材料可用作用于填充路面、绝缘玻璃装置和飞机结构中的接缝的密封剂的基础聚合物。通常通过有机二卤化物和多硫化物阴离子的碱金属盐之间的缩聚反应合成多硫化物聚合物:n Na2Sx+n C1CH2CH20CH20CH2CH2C1 —[CH2CH20CH20CH2CH2SJ n+2n NaCl这种缩聚中所用的二卤化物是二氯烷烃(例如1，2_ 二氯乙烷、双-(2-氯乙基)缩甲醛(C1CH2CH20CH20CH2CH2C1)和1，3- 二氯丙烷)。然后通常通过还原裂解将所得大分子还原成所需链长。裂解的二硫化物基团转化成反应性硫醇端基。上述方法产生盐作为副产物。盐废料明显不合意，因而寻找无盐生产法。在US2007/0249860中提出了无盐法，其公开了通过使单体羟烷基封端的多硫化物、特别是乙二硫醇与甲醛在酸催化剂存在下反应制备羟烷基封端的多硫化物的方法:【权利要求】1.制备式(I)的多硫化物的方法: HS- (CH2) n-0- (CH2) m-0- (CH2) p- 4_SH (I) 其中m是I至4的整数，η和P是1_10的整数，且q是1_60的整数， 所述方法通过在碱和质子溶剂存在下用单质硫将式(II)的双巯基二醚化合物氧化而进行: HS- (CH2) n-0- (CH2) m-0- (CH2) P_SH (II)。2.根据权利要求1的方法，其中m=l。3.根据权利要求1或2的方法，其中n=p=2。4.根据前述权利要求任一项的方法，其中所述质子溶剂是醇。5.根据权利要求4的方法，其中所述醇是甲醇、乙醇或异丙醇。6.根据前述权利要求任一项的方法，其中所述碱是季铵化合物、叔胺或无机碱。7.根据权利要求6的方法，其中所述碱是三乙胺或NaOH。8.根据前述权利要求 任一项的方法，其中单质硫:双巯基醚的摩尔比为0.5:1至1.2:1。9.根据权利要求8的方法，其中单质硫:双巯基醚的摩尔比为0.7:1至0.99:1。10.根据前述权利要求任一项的方法，其中所述方法在60-85°C的温度进行。【文档编号】C08G75/14GK103476833SQ201280018019 【公开日】2013年12月25日 申请日期:2012年4月10日 优先权日:2011年7月27日 【专利技术者】O·克洛贝斯, 何静 申请人:上海Ici研发管理有限公司, 阿克佐诺贝尔化学国际公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：O·克洛贝斯，何静，
申请(专利权)人：上海ICI研发管理有限公司，阿克佐诺贝尔化学国际公司，
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