一种曲面样品电子探针定量线扫描方法技术

本发明专利技术提供一种曲面样品电子探针定量线扫描方法，用背散射电子图像找到样品分析区域，设置电镜加速电压、电子束流、束斑尺寸和面分布图最小移动步长、网格数据点阵，读取当前点坐标位置，移动下一点再读取该点坐标，直到所有网格点坐标位置全部读完；利用元素特征X射线波谱分析获得分析区域元素强度面扫描图，测试所分析元素的标准试样X射线强度，将原始计数面扫描结果X射线强度换算成浓度含量，得到定量面分布图；应用线扫描得到曲面样品的定量线扫描曲线。本发明专利技术可修正样品表面凹凸所产生的测量误差，提高检验效率和检验精度，有效解决电子探针只能分析平坦样品的问题，扩大电子探针分析的样品范围。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供，用背散射电子图像找到样品分析区域，设置电镜加速电压、电子束流、束斑尺寸和面分布图最小移动步长、网格数据点阵，读取当前点坐标位置，移动下一点再读取该点坐标，直到所有网格点坐标位置全部读完；利用元素特征X射线波谱分析获得分析区域元素强度面扫描图，测试所分析元素的标准试样X射线强度，将原始计数面扫描结果X射线强度换算成浓度含量，得到定量面分布图；应用线扫描得到曲面样品的定量线扫描曲线。本专利技术可修正样品表面凹凸所产生的测量误差，提高检验效率和检验精度，有效解决电子探针只能分析平坦样品的问题，扩大电子探针分析的样品范围。【专利说明】
本专利技术属于冶金分析检验领域，具体涉及一种用于曲面样品的电子探针定量线扫描方法。
技术介绍
电子探针的线扫描曲线可以定性定量地描述样品中某成分的偏析率，可以了解某元素的扩散速度并测量扩散层厚度，可以判定样品中元素分布均匀程度等等，因此电子探针的线扫描分析是钢铁产品极为有用的分析手段。但是，并非所有样品都可以采用电子探针进行线扫描分析，因为电子探针要求样品达到镜面平坦程度，否则会产生极大的测量误差，得出错误的分析结果。例如，某样品原本成分分布均匀，线扫描分析却得出元素偏析率80%，此分析结果就是由于该样品表面不够平坦，又未进行修正而得出的错误结论。样品由于使用、加工等原因经常会产生扭曲变形，使得待分析样品不够平坦，但又迫切希望了解此类样品上元素的分布情况以解决科研生产难题。因此，有必要专利技术一种适用于曲面样品的定量线扫描方法。
技术实现思路
本专利技术旨在解决电子探针只能分析平坦样品的问题，从而提供一种可以修正由于样品凹凸所产生的测量误差，扩大电子探针样品分析范围，提高检验效率和精度的曲面样品电子探针定量线扫描方法。为此，本专利技术所采取的解决方案是: ，其具体步骤为: 1、确定分析区域 将洁净的分析样品放入岛津公司EPMA-1610电子探针样品室，用背散射电子图像找到样品分析区域。2、参数设置 电镜参数:测量时，加速电压为15-25kV，电子束流为20-200nA，束斑尺寸为I ; 面分布图参数设置:在菜单中选择扫描方式为样品台扫描，最小移动步长1.0 ，坐标手动定位; 样品台扫描参数设置:扫描停留时间大于30ms，移动步长大于1.0 X 1.0 ； Trace Map参数设置:网格数据点阵大于9X9，读取当前点坐标位置，移动到下一个点，手动聚焦再读取该点坐标，重复上述步骤直到分析区域内所有网格点的坐标位置全部读取完毕；对上述坐标进行计算后保存计算结果。3、获得原始面扫描分布图，利用元素特征X射线的波谱分析获得分析区域元素X射线强度面扫描图。4、转换为定量面分布图，在同样的试验条件测试所分析元素的标准试样X射线强度，将原始的计数面扫描结果中的X射线强度换算成浓度含量，得到定量面分布图。5、Line Profile 线扫描 在定量面分布图中应用Line Profile线扫描，得到经修正的曲面样品的定量线扫描曲线。本专利技术的有益效果为: 本专利技术可修正样品表面凹凸所产生的测量误差，极大提高检验效率和检验精度，有效解决电子探针只能分析平坦样品的问题，使电子探针分析的样品范围进一步扩大。尤其对于试样表面不是镜面平坦样品和有变形的曲面样品，经修正也可以得到精准的定量线扫描结果。【专利附图】【附图说明】图1是对比例线扫描曲线图； 图2是本专利技术修正后线扫描曲线图。【具体实施方式】实施例采用本专利技术曲面样品定量线扫描方法，对不平坦样品进行线扫描分析。其步骤如下: 1.将洁净的分析样品放入电子探针样品室，用背散射电子图像找到样品分析区域。2.测量时，选择电镜工作参数，加速电压15kV，电子束流选择ΙΟΟηΑ，束斑尺寸I。面分布图参数选择:扫描方式为样品台扫描，最小移动步长1.0 ，坐标手动定位，Trace Map选择YES。样品台扫描停留时间30ms，移动步长6.0 X 6.0 。曲面样品的修正参数设置为9 X 9个网格,读取当前点坐标后,移动到下一个点坐标,手动聚焦再读取该点坐标，重复上述步骤直到分析区域内所有81个点的坐标位置全部读取完毕。对上述坐标进行计算后保存计算结果。3.获得原始面扫描结果。利用元素的特征X射线的波谱分析对分析区域进行铁元素X射线强度面扫描。4.将原始面分布图转换为定量面分布图。在同样的试验条件下，测试所分析元素的标准试样X射线强度，将原始的计数面扫描结果中的X射线强度换算成浓度含量。5.Line Profile线扫描。在定量面分布图中应用线扫描Line Profile得到经修正的曲面样品的定量线扫描曲线。图1是对比例线扫描曲线图，铁元素平均含量62.26% ;图2是本专利技术修正后线扫描曲线图，铁元素平均含量97.74%。从图1、图2可以看出，对于同一样品，在相同的试验条件下，本专利技术成功地修复了由于样品的凹凸不同而产生的巨大测量误差。【权利要求】1.，其特征在于，具体步骤为: (1)、确定分析区域 将洁净的分析样品放入电子探针样品室，用背散射电子图像找到样品分析区域； (2)、参数设置 电镜参数:测量时，加速电压为15-25kV，电子束流为20-200nA，束斑尺寸为I ; 面分布图参数设置:在菜单中选择扫描方式为样品台扫描，最小移动步长1.0 ，坐标手动定位; 样品台扫描参数设置:扫描停留时间大于30ms，移动步长大于1.0 X 1.0 ； Trace Map参数设置:网格数据点阵大于9X9，读取当前点坐标位置，移动到下一个点，手动聚焦再读取该点坐标，重复上述步骤直到分析区域内所有网格点的坐标位置全部读取完毕；对上述坐标进行计算后保存计算结果； (3)、获得原始面扫描分布图，利用元素特征X射线的波谱分析获得分析区域元素X射线强度面扫描图； (4)、转换为定量面分布图，在同样的试验条件测试所分析元素的标准试样X射线强度，将原始的计数面扫描结果中的X射线强度换算成浓度含量，得到定量面分布图； (5)、LineProfile 线扫描 在定量面分布图中应用Line Profile线扫描，得到经修正的曲面样品的定量线扫描曲线。【文档编号】G01N23/225GK103472082SQ201310403292【公开日】2013年12月25日 申请日期:2013年9月7日 优先权日:2013年9月7日 【专利技术者】李文竹, 马惠霞, 严平沅, 钟莉莉, 黄磊, 王晓峰 申请人:鞍钢股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种曲面样品电子探针定量线扫描方法，其特征在于，具体步骤为：（1）、确定分析区域?将洁净的分析样品放入电子探针样品室，用背散射电子图像找到样品分析区域；（2）、参数设置电镜参数：测量时，加速电压为15?25kV，电子束流为20?200nA，束斑尺寸为1?；面分布图参数设置：在菜单中选择扫描方式为样品台扫描，最小移动步长1.0?，坐标手动定位；样品台扫描参数设置：扫描停留时间大于30ms，移动步长大于1.0?×?1.0??；Trace?Map参数设置：网格数据点阵大于9×9，读取当前点坐标位置，移动到下一个点，手动聚焦再读取该点坐标，重复上述步骤直到分析区域内所有网格点的坐标位置全部读取完毕；对上述坐标进行计算后保存计算结果；（3）、获得原始面扫描分布图，利用元素特征X射线的波谱分析获得分析区域元素X射线强度面扫描图；（4）、转换为定量面分布图，在同样的试验条件测试所分析元素的标准试样X射线强度，将原始的计数面扫描结果中的X射线强度换算成浓度含量，得到定量面分布图；（5）、Line?Profile线扫描在定量面分布图中应用Line?Profile线扫描，得到经修正的曲面样品的定量线扫描曲线。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李文竹，马惠霞，严平沅，钟莉莉，黄磊，王晓峰，
申请(专利权)人：鞍钢股份有限公司，
类型：发明
国别省市：