四方相锂锑钽共掺杂铌酸钾钠基压电晶体及其制备方法技术

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】，它涉及一种铌酸钾钠基压电晶体及其制备方法。本专利技术要解决现有技术制备过程中铌酸钾钠基压电晶体生长困难、尺寸小的问题。四方相锂锑钽共掺杂铌酸钾钠基压电晶体的化学式为(Nb1-z-tTazSbt)O3，其中0.3<x<06，0.01<y<0.05，0.1<z<0.4，0<t<0.05；其制备过程为：一、称取原料，二、制备预烧合成的多晶粉体原料，三、多晶粉体原料放入晶体提拉炉中进行晶体生长，四、待退火晶体的多步降温，即得到四方相钙钛矿结构的四方相锂锑钽共掺杂铌酸钾钠基压电晶体。本专利技术应用于功能性晶体材料研究领域。【专利说明】
本专利技术涉及一种铌酸钾钠基压电晶体及其制备方法。
技术介绍
压电材料，是一种能够实现机械能和电能之间相互转换的功能性材料，在日常生活中有广泛的应用。到目前为止，铅基材料仍然是使用最为广泛的压电材料，但由于铅在生产和使用过程中挥发，会对环境造成污染。因此，探索一种铁电压电性能良好，能够代替铅基材料的无铅压电材料是现在材料领域研究的一个重点。在2004年，日本丰田研究所的Y.Saito 等人在 Nature 杂志上报道了(Lead-free piezoceramics, Nature, 2004, 432, 84.)Li,Sb,Ta共掺杂的铌酸钾钠((K，Na) NbO3，简称为KNN)基压电陶瓷具有优良的铁电压电性能，足以和铅基材料锆钛酸铅(PZT)陶瓷相媲美。利用反应模板晶粒生长技术制备的同组分织构陶瓷，其压电性能有更一步的提高，这是无铅材料研究的一个重大突破。在之后的几年里，国内外学者在KNN陶瓷中掺杂各种元素(Bi，Ca，Li，Cu，Ti，Ta，Sb等)对其进行改性以进一步提高其压电性能。研究结果表明，适当的Li取代KNN陶瓷中A位的K或者Na，同时用适量的Sb和Ta取代B位的Nb,(化学式为(K，Na, Li) (Nb, Sb，Ta) O3)，这一组分的陶瓷表现出极为优异的压电性能 。与陶瓷材料相比，晶体材料具有更加优异的压电性能，并且通过工程畴方法可以进一步提高晶体的压电性能。无论是从实用器件设计的角度，还是从基础理论研究的角度，晶体都比陶瓷占有更大的优势。但由于铌酸钾钠是非一致熔融化合物，K、Na元素容易挥发，因此，要生长出尺寸较大，质量良好的铌酸钾钠基压电晶体是非常困难的。
技术实现思路
本专利技术的目的为了解决现有的技术制备过程中铌酸钾钠基压电晶体生长困难、尺寸小的问题，而提供了一种。本专利技术中，四方相锂锑钽共掺杂铌酸钾钠基压电晶体的化学式为(Nb1^TazSbt) O3，其为钙钛矿结构，其中 0.3〈x〈06，0.01<y<0.05，0.1〈ζ〈0.4，0〈t〈0.05。四方相锂锑钽共掺杂铌酸钾钠基压电晶体的制备方法是按以下步骤完成:一、称取原料:依照化学式 (Nb1^tTazSbt) O3称取固体原料；按K元素:Na元素:Li元素:Nb 元素:Ta 元素:Sb 元素的摩尔比为: :y: (l_z_t):z:t 称取 K2CO3' Na2CO3' Li2CO3' Ta2O5' Nb2O5 和 Sb2O5,其中 0.3〈χ〈06，0.01<y<0.05，0.1〈ζ〈0.4，0〈t〈0.05 ；二、制备预烧合成的多晶粉体原料:将步骤一中称取的K2C03、Na2CO3^ Li2CO3^ Ta2O5, Nb2O5和Sb2O5放入聚乙烯球磨罐中，再将无水乙醇加入到聚乙烯球磨罐中，其中所述的K2C03、Na2CO3^ Li2C03、Ta2O5, Nb2O5和Sb2O5的总质量与无水乙醇的质量比为1: (I~1.5)，利用球磨法制得原料浆，经烘干，压制成直径为50mm~80mm的圆片后，再在800°C~900°C的条件下进行预烧5h~7h,得到预烧合成的多晶粉体原料；三、多晶粉体原料放入单晶提拉炉中进行单晶生长:将步骤二中预烧合成的多晶粉体原料放入钼金坩埚中，再将钼金坩埚放入到单晶提拉炉中，在100°c /h~300°C /h升温速率的条件下从室温升温至1100°C~1300°C，并在温度为1100°c~1300°C下保温2h~4h，得到液态多晶粉体原料；经顶端籽晶体提拉法完成单晶生长，得到待退火的四方相锂锑钽共掺杂铌酸钾钠基压电晶体；四、待退火晶体的多步降温:将步骤三得到的待退火的四方相锂锑钽共掺杂铌酸钾钠基压电晶体在20°C /h~40°C /h降温速率的条件下，与单晶提拉炉第一次共同冷却至900°C~1000°C，然后在40°C /h~70°C /h降温速率的条件下，与单晶提拉炉第二次共同冷却至冷却至400°C~600°C，最后在20°C /h~50°C /h降温速率的条件下，与单晶提拉炉第三次共同冷却至室温，完成多步降温过程，取出，即得到四方相钙钛矿结构的四方相锂锑钽共掺杂铌酸钾钠基压电晶体。本专利技术的有益效果:1、制备方法工艺简单，生长周期短，成本低廉，可以稳定、重复的生长出锂锑钽共掺杂的改性的铌酸钾钠基压电晶体；2、生长的晶体组分均与，质量良好，尺寸较大，净尺寸可达到8.5X8.5X 13mm3 ;3、用本专利技术方法生长出的晶体结构为纯的四方相钙钛矿结构，无其他杂相。【专利附图】【附图说明】图1是验证试验一得到的四方相锂锑钽共掺杂铌酸钾钠基压电晶体的照片；图2是验证试验一得到的四方相锂锑钽共掺杂铌酸钾钠基压电晶体粉末的XRD图；图3是验证试验一得到的不同频率下四方相锂钽锑共掺杂铌酸钾钠基压电晶体在方向的相对介电常数随温度的变化曲线图，其中I号线是指频率为IkHz时四方相锂钽锑共掺杂铌酸钾钠基压电晶体在方向的相对介电常数随温度的变化曲线，2号线是指频率为IOkHz时四方相锂钽锑共掺杂铌酸钾钠基压电晶体在方向的相对介电常数随温度的变化曲线，3号线是指频率为IOOkHz时四方相锂钽锑共掺杂铌酸钾钠基压电晶体在方向的相对介电常数随温度的变化曲线。【具体实施方式】:【具体实施方式】一:本实施方式中四方相锂锑钽共掺杂铌酸钾钠基压电晶体的制备方法是按以下步骤完成:一、称取原料: 依照化学式 (Nb1^tTazSbt) O3称取固体原料；按K元素:Na元素:Li元素:Nb 元素:Ta 元素:Sb 元素的摩尔比为: :y: (l_z_t):z:t 称取 K2CO3' Na2CO3' Li2CO3' Ta2O5' Nb2O5 和 Sb2O5,其中 0.3〈χ〈06，0.01<y<0.05，0.1〈ζ〈0.4，0〈t〈0.05 ；二、制备预烧合成的多晶粉体原料:将步骤一中称取的K2C03、Na2CO3^ Li2CO3^ Ta2O5, Nb2O5和Sb2O5放入聚乙烯球磨罐中，再将无水乙醇加入到聚乙烯球磨罐中，其中所述的K2C03、Na2CO3^ Li2C03、Ta2O5, Nb2O5和Sb2O5的总质量与无水乙醇的质量比为1: (I~1.5)，利用球磨法制得原料浆，经烘干，压制成直径为50mm~80mm的圆片后,再在800°C~900°C的条件下进行预烧5h~7h,得到预烧合成的多晶粉体原料；三、多晶粉体原料放入单晶提拉炉中进行单晶生长:将步骤二中预烧合成的多晶粉体原料放入钼金坩埚中，再将本文档来自技高网...

【技术保护点】
四方相锂锑钽共掺杂铌酸钾钠基压电晶体，其特征在于四方相锂锑钽共掺杂铌酸钾钠基压电晶体为四方相钙钛矿结构，其化学式为：[(K1?xNax)1?yLiy](Nb1?z?tTazSbt)O3，其中0.3

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郑立梅，王军军，霍晓青，王锐，桑士晶，杨彬，曹文武，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：