甲基丙烯酸丁酯-丙烯酸丁酯-苯乙烯三元共聚树脂及其合成方法和应用技术

技术编号:9485976 阅读:139 留言:0更新日期:2013-12-25 20:20
本发明专利技术公开一种甲基丙烯酸丁酯-丙烯酸丁酯-苯乙烯三元共聚树脂。它是通过将电解质溶液、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯和交联剂混合搅拌均匀,其中,甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯和苯乙烯的体积比为2:2:1,交联剂的用量为甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯和苯乙烯总质量的0.7~0.9%;混合液施加580~620V的直流电压,通电时间为10~12min,然后将混合液温度升至80~85℃,继续反应2~3天后,冷却,再经过滤洗涤,干燥,得到。得到的甲基丙烯酸丁酯-丙烯酸丁酯-苯乙烯三元共聚树脂对四氯化碳、氯仿、二氯甲烷、苯和甲苯具有良好的吸收效果,且有较好的耐热性能和强度,是一种优良的吸油材料。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开一种甲基丙烯酸丁酯-丙烯酸丁酯-苯乙烯三元共聚树脂。它是通过将电解质溶液、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯和交联剂混合搅拌均匀,其中,甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯和苯乙烯的体积比为2:2:1,交联剂的用量为甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯和苯乙烯总质量的0.7~0.9%;混合液施加580~620V的直流电压,通电时间为10~12min,然后将混合液温度升至80~85℃,继续反应2~3天后,冷却,再经过滤洗涤,干燥,得到。得到的甲基丙烯酸丁酯-丙烯酸丁酯-苯乙烯三元共聚树脂对四氯化碳、氯仿、二氯甲烷、苯和甲苯具有良好的吸收效果,且有较好的耐热性能和强度,是一种优良的吸油材料。【专利说明】甲基丙烯酸丁酯-丙烯酸丁酯-苯乙烯三元共聚树脂及其合成方法和应用
本专利技术属于功能高分子材料领域,具体涉及一种具有高吸油性的甲基丙烯酸丁酯-丙烯酸丁酯-苯乙烯三元共聚树脂及其合成方法和应用。
技术介绍
近年来,石油开采加工及运输总量逐年增加,油污染问题也越来越严重。为了对已泄入环境的污油进行迅速有效的处理,使污油对环境的污染降到最低,同时,为了消除生活用油造成的环境污染,迫切需要开发高效的吸油材料。高吸油树脂作为一种新型的功能高分子材料具有吸油种类多、吸油速率快、吸油倍率高、吸油而不吸水等特点,拥有广阔的应用前景,其开发与研制越来越受到人们的重视。辉光放电电解等离子体属于非法拉第电解过程,电极和电解质液之间的直流辉光放电维持了其中的等离子体。溶液在两电极间的电压较低时发生常规电解,当两极间的电压足够高时,常规电解自动转化为辉光放电产生等离子体(如H.,.0H,H2O2.,eaq_,HO2.等),从而为各种类型的溶液化学反应提供高能活性粒子。文献“辉光放电电解等离子体引发制备聚(甲基丙烯酸丁酯-丙烯酸丁酯)高吸油树脂及基性能研究”馬,西北师范大学学报年第48卷第I期,P58-64)的研究表明辉光放电电解等离子体制备的丙烯酸酯类聚合物对氯代烷烃和苯的同系物有较高的吸收倍率,然而该类聚合物的强度弱,溶胀后呈凝胶状,软且粘,造成吸油后回收困难。
技术实现思路
本专利技术的目的要 克服上述丙烯酸酯类聚合物强度弱的问题,提供一种具有一定强度的甲基丙烯酸丁酯-丙烯酸丁酯-苯乙烯三元共聚树脂。本专利技术的另一目的是提供一种上述三元共聚树脂的合成方法和应用。本专利技术实现上述目的所采用的技术方案如下:一种甲基丙烯酸丁酯-丙烯酸丁酯-苯乙烯三元共聚树脂,它是按如下步骤得到: (1)将电解质溶液、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯和交联剂混合搅拌均匀,其中,甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯和苯乙烯的体积比为2: 2:1,交联剂的用量为甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯和苯乙烯总质量的0.7~0.9% ; (2)向步骤(I)的混合液施加580~620V的直流电压,通电时间为10~12min,然后将混合液温度升至80~85°C,继续反应2~3天后,冷却,再经过滤洗涤,干燥,即得到所述三元共聚树脂。进一步,所述分散剂为聚乙烯醇。所述聚乙烯醇的用量为甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯和苯乙烯总质量的0.1~0.15%。进一步,所述电解质溶液是浓度为2g/L的硫酸钠水溶液。进一步,所述交联剂为N,N’ -亚甲基双丙烯酰胺。一种甲基丙烯酸丁酯-丙烯酸丁酯-苯乙烯三元共聚树脂的合成方法,该方法步骤如下: (1)将电解质溶液、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯和交联剂混合搅拌均匀,其中,甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯和苯乙烯的体积比为2: 2:1,交联剂的用量为甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯和苯乙烯总质量的0.7~0.9%,所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺; (2)向步骤(I)的混合液施加580~620V的直流电压,通电时间为10~12min,然后将混合液温度升至80~85°C,继续反应2~3天后,冷却,再经过滤洗涤,干燥,即得到述三元共聚树脂。进一步,所述分散剂为聚乙烯醇。电解质无特别的限定,可采用通常的无机盐,如氯化钠、硫酸钠等,所述电解质溶液是浓度为2g/L的硫酸钠水溶液。上述甲基丙烯酸丁酯-丙烯酸丁酯-苯乙烯三元共聚树脂做为吸油材料的应用。本专利技术的合成方法不使用催化剂、引发剂和有机溶剂,避免了使用或者生产催化剂、引发剂、溶剂过程的污染和能耗问题;聚合反应在常压下进行,不需要抽真空,所使用的设备简单、操作方便;电解质溶液在高直流电压作用下发生辉光放电,从而产生等离子体(如H.,.0H,H2O2.,ea;, HO2 ?等),甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯和苯乙烯在等离子体的引发下发生聚合,并通过交联剂形成三维网状结构,得到的甲基丙烯酸丁酯-丙烯酸丁酯-苯乙烯三元共聚树脂对四氯化碳、氯仿、二氯甲烷、苯和甲苯具有良好的吸收效果,且有较好的耐热性能,是一种优 良的吸油材料。本专利技术加入玻璃化温度较高的苯乙烯作为共聚单体,交联度更大,提高了三元共聚树脂的强度,吸油溶胀后具有一定的硬度,用手挤压不易变形,不发粘,更易于回收处理。【专利附图】【附图说明】图1是本专利技术的实验装置图; 图2是本专利技术的树脂以及单体的红外谱图,a、b、C、d分别是树指、苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯的红外光谱曲线; 图3是本专利技术的三元共聚树脂对不同溶剂的吸收速率曲线; 图4是本专利技术的树脂的放大500倍的扫描电镜图片; 图5是本专利技术的树脂的放大2000倍的扫描电镜图片; 图6是本专利技术的树脂溶胀和去溶胀曲线; 图7是本专利技术的树脂的TG-DTA曲线。【具体实施方式】以下结合实施例和附图对本专利技术做进一步详细说明。本专利技术所用到的实验仪器和测定仪器有: LfflOOJl直流稳压稳流电源,电压范围为0-1000 V,电流范围为0-1 A ; DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器(郑州长城科工贸有限公司); SHB-1II型循环水多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司);METTLER TOLEDO TG/ DSC I型热重-差式扫描量热分析仪(瑞士),温度范围为室温~800 °C,升温速度为20 V.mirT1,氮气流速为20 mL.mirT1 ; JSM-5600LV扫描电子显微镜(日本); Nicolet NEXUS 670型傅立叶变换红外光谱仪(美国),单光束分光光度计,分辨率为4(^1,样品膜与Ge晶体之间反射角为45°。1.吸收倍率测定 吸收倍率(W)的测定按照标准ASTM (F726-06)进行。在室温下将准确称量的干燥的三元共聚树脂加入到过量的溶剂中使之溶胀,达到溶胀平衡后取出树脂,过滤,迅速称量。吸收倍率按下式计算 其中,1?和m分别为树脂吸收前和吸收后的质量。2.吸收速率的测定 称取一定质量的干燥聚合物,浸入待测溶剂中,每隔Ih取出,滤去表面未吸收的溶剂后迅速称量,连续测定8 h,最终浸24 h,直至质量不再变化为止,测定最终的饱和吸收倍率。由不同时间测出的吸收倍率即为聚合物的吸收速率。实施例由于购买的甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯和苯乙烯通常含有少量的酸和阻聚剂,因此,甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯和苯乙烯在使用前用5wt%氢氧化钠溶液洗涤3次,再用二次蒸馏水洗涤至中性,最后减压蒸馏。(一)加样 在250 mL三口圆底烧瓶中加入2 ml 14g/L的聚乙烯本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种甲基丙烯酸丁酯?丙烯酸丁酯?苯乙烯三元共聚树脂,其特征在于,按如下步骤:(1)将电解质溶液、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、分散剂和交联剂混合搅拌均匀,其中,甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯和苯乙烯的体积比为2:?2:1,交联剂的用量为甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯和苯乙烯总质量的0.7~0.9%;(2)向步骤(1)的混合液施加580~620V的直流电压,通电时间为10~12min,然后将混合液温度升至80~85℃,继续反应2~3天后,冷却,再经过滤洗涤,干燥,即得到所述三元共聚树脂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:郭昊陈姣姣杨武
申请(专利权)人:西北师范大学
类型:发明
国别省市:

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