一种适合工业化生产的N,N-二甲基甘氨酸盐酸盐的制备方法，包括如下步骤：将有机溶剂投入到高压釜中，然后加入氯乙酸，搅拌至氯乙酸全部溶解，加入催化剂碘化钠，缓慢通入干燥的二甲胺气体，保证反应压力为0.3～0.7MPa，控制反应温度为65～75℃，反应4～6小时后，经浓缩、降温结晶、离心、干燥得产品。本发明专利技术生产流程简单、操作简便、产品纯度高、收率高，更加适合于工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
,n-二甲基甘氨酸盐酸盐的制备方法【专利摘要】一种适合工业化生产的N,N-二甲基甘氨酸盐酸盐的制备方法，包括如下步骤：将有机溶剂投入到高压釜中，然后加入氯乙酸，搅拌至氯乙酸全部溶解，加入催化剂碘化钠，缓慢通入干燥的二甲胺气体，保证反应压力为0.3～0.7MPa，控制反应温度为65～75℃，反应4～6小时后，经浓缩、降温结晶、离心、干燥得产品。本专利技术生产流程简单、操作简便、产品纯度高、收率高，更加适合于工业化生产。【专利说明】—种适合工业化生产的N, N- 二甲基甘氨酸盐酸盐的制备方法
本专利技术涉及医药中间体的制备方法，具体涉及一种适合工业化生产的N，N-二甲基甘氨酸盐酸盐的制备方法。
技术介绍
N, N- 二甲基甘氨酸盐酸盐分子式C4H9N02.HCl,易溶于水及乙醇，水溶液呈酸性。N，N-二甲基甘氨酸盐酸盐被广泛应用于医药及保健品的原料。作为药物可用于治疗忧郁症，提高人体免疫力，增强人体的耐受力。结构中的甲基具有转甲基化作用，这一提供甲级的能力可以用来抵抗毒瘤和癌症，可以广泛用于合成抗癌药物。N，N-二甲基甘氨酸盐酸盐由于有很强的吸水性，可以作为皮肤渗透促进剂和化妆品的添加剂。以往制备N，N- 二甲基甘氨酸盐酸盐的方法是先合成N，N- 二甲基甘氨酸，再加盐酸酸化。而合成N，N-二甲基甘氨酸的方法有:I)以N，N- 二甲基氨基乙醇为原料，经氧化得到N，N- 二甲基甘氨酸，收率为56%: 2)以甘氨酸为原 料，与甲酸、甲醛混合物回流，使甘氨酸在氮原子上甲基化，得到N, N- 二甲基甘氨酸,收率为64%~67%:HCH()/HC(X)HH2NCH2COOH_^ (CH3) 2NCH2COOH 17h3)以甘氨酸和甲醛为原料在钯/碳催化剂的存在下常压加氢合成N，N.二甲基甘氨酸，收率95%:Pd/CH,NCH2COOH+HCHO-? (CH、) ,NCH2COOHr.t5h4)用氰化钠、二甲胺、亚硫酸氢钠、甲醛反应制备N，N.二甲基甘氨酸，收率52.8%: (CH3) 2NH+NaCN+CH20+NaHS03 — (CH3) 2NCH2C00H+Na2S045)用氯乙酸先生成氯乙酸钠，再与二甲胺反应来制备N，N- 二甲基甘氨酸，通过电渗析除盐，收率60%:ClCH2C00H+Na0H — ClCH2COONaClCH2COONa+(CH3) 2NH— (CH3)2NCH2C00H以上方法中，I)原料价格昂贵，反应副产物多，反应条件不易控制，而且产率也不高；2)不宜从甲酸体系中提取产品，工业化困难；3)催化剂价格昂贵；4)采用了剧毒的氰化钠作为反应原料，由于氰化钠在反应中不能被完全反应掉或水解掉，将对环境造成影响，以上方法都有缺陷，不适合工业生产，没有工业开发价值；5)原料易得，最适合工业化生产，但需要使用电渗析除盐，成本太高。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种适合工业化生产的N，N- 二甲基甘氨酸盐酸盐的制备方法，其生产流程简单、操作简便、产品纯度高、收率高，从而消除上述
技术介绍
中缺陷。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是:一种适合工业化生产的N, N- 二甲基甘氨酸盐酸盐的制备方法，包括如下步骤:将有机溶剂投入到高压釜中，然后加入氯乙酸，搅拌至氯乙酸全部溶解，加入催化剂碘化钠，缓慢通入干燥的二甲胺气体，保证反应压力为0.3~0.7MPa，控制反应温度为65~75°C，反应4~6小时后，经浓缩、降温结晶、离心、干燥得产品。作为一种改进，所述氯乙酸与二甲胺摩尔比为1:1~1:1.2。作为一种改进，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、环己烷、二氯甲烷、异丙醇。作为一种进一步的改进,所述有机溶剂的用量为氯乙酸质量的I~1.5倍。作为一种改进,所述催化剂用量为氯乙酸质量的2~4%。`作为一种改进，在反应4~6小时后，可以收集未反应的二甲胺，防止物料浪费。作为一种改进，所述降温结晶时，降至温度为25°C。与
技术介绍
中的前四种方法相比，本专利技术具有实质性的区别特征，同时具有显著的优点:生产流程短，操作简便；无副产物产生，无废物排放，避免环境污染；工艺简单，生产周期短,收率高,适合工业生产。与
技术介绍
中的第五种方法比较，本专利技术使用氯乙酸与二甲胺在有机溶剂、并且在催化剂的作用下发生亲核取代反应，直接生成N，N-二甲基甘氨酸盐酸盐，避免了氯化钠的产生，省去了电渗析除盐这一步骤，大大降低了生产成本。由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是:本专利技术生产流程简单、操作简便、产品纯度高、收率高，更加适合于工业化生产。【具体实施方式】为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。实施例1将乙醇195kg投入高压釜中，开启搅拌，然后加入固体氯乙酸200kg (含量97.5wt%,纯氯乙酸的质量为195kg),碘化钠3.9kg,待固体氯乙酸溶解后，缓慢通入干燥的二甲胺气体93.02kg,保证反应压力为0.6MPa，通毕，温度控制在65°C，反应4h，反应完成后温度将至25°C泄压，同时收集未反应的二甲胺。待二甲胺排净后，加热物料真空浓缩，回收乙醇，料液析出白色结晶后停止浓缩，降温至25°C离心，烘干得产品267.3kg，含量98.8%，收率92.8%。滤液套入下一批次反应完成后的物料中。实施例2:将二氯甲烷292.5kg投入高压釜中，开启搅拌，然后加入固体氯乙酸200kg (含量97.5wt%，纯氯乙酸的质量为195kg)，碘化钠7.8kg，待氯乙酸溶解后，缓慢通入干燥的二甲胺气体111.6kg，保证反应压力为0.5MPa，通毕，温度控制在75°C，反应6h，反应完成后温度将至25°C泄压，同时收集未反应的二甲胺。待二甲胺排净后，加热物料真空浓缩，回收二氯甲烷，料液析出白色结晶后停止浓缩，降温至25°C离心，烘干得产品269.2kg，含量99.3%，收率为93.5%，滤液套用。实施例3:将异丙醇220kg投入高压釜中，开启搅拌，然后加入固体氯乙酸200kg (含量97.5wt%，纯氯乙酸的质量为195kg)，碘化钠6kg，待氯乙酸溶解后，缓慢通入干燥的二甲胺气体94.2kg，保证反应压力为0.4MPa，通毕，温度控制在70°C，反应5h，反应完成后温度将至25°C泄压，同时收集未反应的二甲胺。待二甲胺排净后，加热物料真空浓缩，回收异丙醇，料液析出白色结晶后停止浓缩，降温至25°C离心，烘干得产品272.8kg，含量99.5%，收率为94.7%，滤液套用。实施例4:将甲醇250kg投入高压釜中，开启搅拌，然后加入固体氯乙酸200kg (含量97.5wt%，纯氯乙酸的质量为195kg)，碘化钠7.8kg，待氯乙酸溶解后，缓慢通入干燥的二甲胺气体93.02kg,保证反应压力为0.7MPa，通毕，温度控制在68°C，反应4.5h，反应完成后温度将至25°C泄压，同时收集未反应的二甲胺。待二甲胺排净后，加热物料真空浓缩，回收异丙醇，料液析出白色结晶 后停止浓缩，降温至25°C离心，烘干得产品272.8kg，含量99.2%，收率为92.7%，滤液套用。实施例5:将环己烷195kg投入高压釜中，开启搅拌，然后加入固体氯乙酸200kg (含量97.5wt%本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种适合工业化生产的N,N?二甲基甘氨酸盐酸盐的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：将有机溶剂投入到高压釜中，然后加入氯乙酸，搅拌至氯乙酸全部溶解，加入催化剂碘化钠，缓慢通入干燥的二甲胺气体，保证反应压力为0.3～0.7MPa，控制反应温度为65～75℃，反应4～6小时后，经浓缩、降温结晶、离心、干燥得产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：马兴群，张守伟，丁振柱，张毅丰，曾凡伟，
申请(专利权)人：潍坊祥维斯化学品有限公司，
类型：发明
国别省市：
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