一种适合工业化生产的N,N-二甲基甘氨酸的制备方法，包括如下步骤：S1、制备氯乙酸溶液：常温下，将氯乙酸加入水中，制得氯乙酸溶液；S2、与二甲胺反应：将氯乙酸溶液加入到二甲胺水溶液中，氯乙酸与二甲胺的摩尔比为1：2.5～1：5，并且控制温度为20～70℃，完成后保温反应2～5小时；S3、脱除多余的二甲胺：反应完成后，将未反应的二甲胺脱除；S4浓缩结晶、离心、干燥：将上述溶液浓缩至出现大量白色结晶，温度降至25℃，离心、干燥。本发明专利技术原料易得、便宜，工艺简单、方便操作，不存在提纯困难的问题，适合大规模工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
,n-二甲基甘氨酸的制备方法【专利摘要】一种适合工业化生产的N,N-二甲基甘氨酸的制备方法，包括如下步骤：S1、制备氯乙酸溶液：常温下，将氯乙酸加入水中，制得氯乙酸溶液；S2、与二甲胺反应：将氯乙酸溶液加入到二甲胺水溶液中，氯乙酸与二甲胺的摩尔比为1：2.5～1：5，并且控制温度为20～70℃，完成后保温反应2～5小时；S3、脱除多余的二甲胺：反应完成后，将未反应的二甲胺脱除；S4浓缩结晶、离心、干燥：将上述溶液浓缩至出现大量白色结晶，温度降至25℃，离心、干燥。本专利技术原料易得、便宜，工艺简单、方便操作，不存在提纯困难的问题，适合大规模工业化生产。【专利说明】一种适合工业化生产的N, N- 二甲基甘氨酸的制备方法
本专利技术涉及一种医药化工中间体的制备方法，具体涉及一种适合工业化生产的N, N-二甲基甘氨酸的制备方法。
技术介绍
目前，N，N-二甲基甘氨酸作为药物可用于治疗忧郁症，提高人体免疫力，增强人体的耐受力。结构中的甲基具有转甲基化作用，这一提供甲级的能力可以用来抵抗毒瘤和癌症，可以广泛用于合成抗癌药物。N，N-二甲基甘氨酸由于有很强的吸水性，可以作为皮肤渗透促进剂和化妆品的添加剂。同时N，N-二甲基甘氨酸的抗氧化及无毒特性，可以作为食品的抗氧剂。以往制备N，N-二甲基甘氨酸的方法有:1、用氰化钠、二甲胺、亚硫酸氢钠、甲醛反应制备N，N-二甲基甘氨酸，这种合成方法采用了剧毒的氰化钠作为反应原料，由于氰化钠在反应中不能被完全反应掉或水解掉，将对环境造成影响；2、在甲酸环境中甲醛与甘氨酸反应制备N，N-二甲基甘氨酸，这种方法不易从甲酸体系中得到纯净的N，N.二甲基甘氨酸；3、以甘氨酸和甲醛为原料在钯/碳催化剂的存在下常压加氢合成N，N.二甲基甘氨酸，这种方法催化剂太贵；4、二甲胺与羟 基乙腈反应，再经水解得到N，N- 二甲基甘氨酸，这种方法也用到氰化物，对环境污染严重；5、氯乙酸与氢氧化钠反应生成氯乙酸钠，氯乙酸钠再与二甲胺反应，经电渗析除盐后，在乙醇中重结晶得到N，N-二甲基甘氨酸，这种方法氯乙酸先要与氢氧化钠反应，由于氢氧化钠碱性太强，容易使氯乙酸发生水解反应，生成羟基乙酸钠，使收率偏低，而且反应过程中生成的氯化钠不易除掉，要用到电渗析，工业生产中上整套电渗析设备成本太高，能耗也太高，通过电渗析后，有一部分N，N.二甲基甘氨酸会通过膜进入到浓水中去，使收率降低，收率只有60%左右。以上方法都不适合工业生产。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种适合工业化生产的N，N- 二甲基甘氨酸的制备方法，从而消除上述
技术介绍
中缺陷。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是:一种适合工业化生产的N，N- 二甲基甘氨酸的制备方法，包括如下步骤:S1、制备氯乙酸溶液:常温下，将氯乙酸加入水中，制得氯乙酸溶液；S2、与二甲胺反应:将氯乙酸溶液加入到二甲胺水溶液中，氯乙酸与二甲胺的摩尔比为1:2.5~1:5，并且控制温度为20~70°C，完成后保温反应2~5小时；S3、脱除多余的二甲胺:反应完成后，将未反应的二甲胺脱除；S4浓缩结晶、离心、干燥:将上述溶液浓缩至出现大量白色结晶，温度降至25°C，离心、干燥。作为一种改进，所述步骤SI中，氯乙酸与水的质量比为1:1。作为一种改进，所述步骤S2中，氯乙酸与二甲胺的摩尔比优选为1:3~1:4 ;反应温度优选为40~50°C ;反应时间优选为2~3小时。作为一种改进，所述步骤S3中，脱除多余二甲胺时温度控制在90~100°C，控制终点 pH < 6.5 ο作为一种改进，所述步骤S4中，浓缩温度控制在不小于90°C，真空度-0.08MPa,干燥温度控制在80~90°C，干燥时间为5~7小时。本专利技术的反应原理为:氯乙酸与二甲胺直接发生亲核取代反应，生成N，N-二甲基甘氨酸，释放出的氯化氢被游离的二甲胺吸收生成二甲胺盐酸盐，利用溶解度的差异，直接通过浓缩的方法得到N，N- 二甲基甘氨酸，克服了用有机溶剂除盐不完全，及用电渗析除盐成本太高的问题。由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是:和以往方法相比，本专利技术原料易得、便宜，工艺简单、方便操作，不存在提纯困难的问题，生产过程中脱除的二甲胺可以循环利用，无“三废”排放，制备方法稳定，收率高，N, N- 二甲基甘氨酸含量达到98%以上。【具体实施方式】为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐 述本专利技术。实施例1一种适合工业化生产的N，N- 二甲基甘氨酸的制备方法，包括如下步骤:S1、制备氯乙酸溶液:常温下，将IOOkg氯乙酸加入IOOkg水中，制得氯乙酸溶液；S2、与二甲胺反应:将氯乙酸溶液加入到40wt% 二甲胺水溶液416kg中，并且控制温度为20°C,完成后保温反应2小时；S3、脱除多余的二甲胺:反应完成后，将未反应的二甲胺脱除，脱除多余二甲胺时温度控制在90°C，控制终点pH为6.4 ;S4、浓缩结晶、离心、干燥:将上述溶液浓缩至出现大量白色结晶，温度降至25V,离心、干燥。浓缩温度控制在90°C，真空度-0.08MPa，干燥温度控制在80°C，干燥时间为5小时。制备得N，N-二甲基甘氨酸，产量为97.1kg，收率89%，含量99.2%。实施例2一种适合工业化生产的N，N- 二甲基甘氨酸的制备方法，包括如下步骤:S1、制备氯乙酸溶液:常温下，将120kg氯乙酸加入120kg水中，制得氯乙酸溶液；S2、与二甲胺反应:将氯乙酸溶液加入到40wt% 二甲胺水溶液430kg中，并且控制温度为40 C，完成后保温反应3小时；S3、脱除多余的二甲胺:反应完成后，将未反应的二甲胺脱除，脱除多余二甲胺时温度控制在95°C，控制终点pH为6.0 ;S4浓缩结晶、离心、干燥:将上述溶液浓缩至出现大量白色结晶，温度降至25°C，离心、干燥。浓缩温度控制在100°c，真空度-0.0SMPa,干燥温度控制在85°C，干燥时间为6小时。制备得N，N-二甲基甘氨酸，产量为118.1kg，收率90.2%，含量99.5%。实施例3一种适合工业化生产的N，N- 二甲基甘氨酸的制备方法，包括如下步骤:S1、制备氯乙酸溶液:常温下，将125kg氯乙酸加入125kg水中，制得氯乙酸溶液；S2、与二甲胺反应:将氯乙酸溶液加入到40wt% 二甲胺水溶液596kg中，并且控制温度为50°C,完成后保温反应4小时；S3、脱除多余的二甲胺:反应完成后，将未反应的二甲胺脱除，脱除多余二甲胺时温度控制在100°c，控制终点pH为5.5 ;S4浓缩结晶、离心、干燥:将上述溶液浓缩至出现大量白色结晶，温度降至25°C，离心、干燥。浓缩温度控制在105°C，真空度-0.0SMPa,干燥温度控制在90°C，干燥时间为7小时。制备得N，N-二甲基甘氨酸，产量为124.6kg，收率91.4%，含量99.4%。实施例4一种适合工业 化生产的N，N- 二甲基甘氨酸的制备方法，包括如下步骤:S1、制备氯乙酸溶液:常温下，将125kg氯乙酸加入125kg水中，制得氯乙酸溶液；S2、与二甲胺反应:将氯乙酸溶液加入到40wt% 二甲胺水溶液745kg中，并且控制温度为70°C,完成后保温反应5小时；S3、脱除多余的本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种适合工业化生产的N,N?二甲基甘氨酸的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：S1、制备氯乙酸溶液：常温下，将氯乙酸加入水中，制得氯乙酸溶液；S2、与二甲胺反应：将氯乙酸溶液加入到二甲胺水溶液中，氯乙酸与二甲胺的摩尔比为1：2.5～1：5，并且控制温度为20～70℃，完成后保温反应2～5小时；S3、脱除多余的二甲胺：反应完成后，将未反应的二甲胺脱除；S4、浓缩结晶、离心、干燥：将上述溶液浓缩至出现大量白色结晶，温度降至25℃，离心、干燥。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：马兴群，张守伟，丁振柱，张毅丰，曾凡伟，
申请(专利权)人：潍坊祥维斯化学品有限公司，
类型：发明
国别省市：
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