一种分离乙酸乙酯-乙醇混合物的方法技术

本发明专利技术提供一种分离乙酸乙酯-乙醇的方法，采用任意比例的乙酸乙酯-乙醇混合物为原料，以离子液体或离子液体与有机溶剂组成的复合溶剂为萃取剂，原料经过萃取精馏阶段和萃取剂回收阶段后，乙酸乙酯和乙醇先后采出，萃取剂经过回收阶段采出后循环使用。本发明专利技术的新方法比现有技术节能40%以上，对环境无污染；产品纯度高，易于工业化，设备费用小，经济效益好等优点。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供一种分离乙酸乙酯-乙醇的方法，采用任意比例的乙酸乙酯-乙醇混合物为原料，以离子液体或离子液体与有机溶剂组成的复合溶剂为萃取剂，原料经过萃取精馏阶段和萃取剂回收阶段后，乙酸乙酯和乙醇先后采出，萃取剂经过回收阶段采出后循环使用。本专利技术的新方法比现有技术节能40%以上，对环境无污染；产品纯度高，易于工业化，设备费用小，经济效益好等优点。【专利说明】—种分离乙酸乙酯-乙醇混合物的方法
本专利技术属于乙酸乙酯-乙醇物系的分离领域，特别是涉及一种新型萃取剂分离乙酸乙酯-乙醇混合物的方法。
技术介绍
乙酸乙酯是一种无色、低毒的有机物，它作为一种重要的有机化工原料和工业溶剂被广泛应用于乙基纤维、合成橡胶、人造革、粘合剂、香精香料等的生产，还被用作萃取剂应用于制药和天然产物的分离。目前生产乙酸乙酯的方法主要是乙酸乙醇酯化法，通过加入过量的乙醇来提高乙酸乙酯的产率，而过量的乙醇在常压下可与乙酸乙酯形成共沸物，难以通过普通精馏得到纯度较高的乙酸乙酯。中国专利CN102942475A提出一种变压精馏分离乙酸乙酯-乙醇的方法。乙酸乙酯-乙醇首先进入加压塔，回流比2-6，塔釜得纯度99.7%以上的乙酸乙酯，塔顶为加压下的二元共沸物，进入常压塔，回流比2-5，塔釜得纯度99.0%以上的乙醇。该方法主要缺点:加压塔操作压力为0.3-1.0MPa，操作压力过高会大幅降低塔效率，不利于传热，增加能耗；加压操作对塔设备的性能要求高。《石油化工》2010年第39卷第11期发表了一篇关于复合溶剂间歇萃取精馏分离乙酸乙酯-乙醇物系的文章，该文以N，N- 二甲基甲酰胺与二甲基亚砜为复合萃取剂，最佳操作条件(溶剂比5.0,回流比3.3)下，乙酸乙酯纯度为99.52%。该方法主要缺点:溶剂用量大，操作成本高，能量损失较严重；文中未提及萃取剂回收问题，资源浪费；酰胺类和含硫类有机溶剂易造成环境污染，安全性差。中国专利CN1962 571A公开一项阴离子为氯离子或溴离子的离子液体萃取分离乙酸乙酯-乙醇体系的方法，该方法向乙酸乙酯-乙醇体系中加入等体积离子液体混合均匀，静置分层分离出乙酸乙酯相，再利用旋转蒸发仪提纯乙酸乙酯，其纯度99.0%以上。此法对处理原料纯度要求高(乙醇摩尔分数为0.01-0.40)，处理量小，离子液体不可连续循环使用，不利于大规模生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述技术中的不足，提供一种分离效果好，产品纯度高，且能耗低，萃取剂易回收无污染，可连续操作，易于工业化的分离乙酸乙酯-乙醇的方法。本专利技术采用离子液体或离子液体与有机溶剂组成的复合溶剂为萃取剂分离乙酸乙酯-乙醇物系，并提供了应用于所述方法的生产装置。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是:，所述方法采用连续性操作或间歇性操作:所述连续性操作包括精馏塔和回收塔，是以任意比例的乙酸乙酯-乙醇混合物为原料，以离子液体或离子液体与有机溶剂组成的复合溶剂为萃取剂，原料由第25-45块理论塔板、萃取剂由2-15块理论板分别进入到装有40-60块理论塔板数的所述精馏塔内，乙酸乙酯由所述精馏塔塔顶采出，将萃取剂-乙醇混合液由所述精馏塔塔釜采出后由第5-10块理论板进入装有15-19块理论板的回收塔，乙醇由所述回收塔塔顶采出，萃取剂由所述回收塔塔釜采出后循环使用；所述间歇性操作包括精馏塔，分为萃取精馏阶段和萃取剂回收阶段，所述萃取精馏阶段是以任意比例的乙酸乙酯-乙醇混合物为原料，以离子液体或离子液体与有机溶剂组成的复合溶剂为萃取剂，原料由第25-45块理论塔板、萃取剂由2-15块理论板分别进入到装有40-60块理论塔板数的所述精馏塔内或者直接将原料加入精馏塔的塔釜内，萃取剂由2-15块理论板进入到装有40-60块理论塔板数的所述精馏塔内，乙酸乙酯由所述精馏塔塔顶采出后，将萃取剂-乙醇混合液留在精馏塔塔釜并在精馏塔内进行萃取剂回收阶段的操作，乙醇由所述精馏塔塔顶采出，萃取剂由所述精馏塔塔釜采出并收集后循环使用。优选地，所述的离子液体为阳离子为咪唑离子的非AlCl3型离子液体中的一种或两种以上的混合物。 更优选地，所述的离子液体是所述的离子液体是1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐( OAc)、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BF4)U, 3- 二甲基咪唑磷酸二甲酯盐(DMP)中的一种或两种以上的混合物。优选地，所述的有机溶剂为低碳数醇类或N，N- 二甲基甲酰胺或N，N- 二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮类高沸点且水溶性较好的溶剂。更优选地，所述的有机溶剂为乙二醇或丙三醇。所述连续性操作流程中所述精馏塔操作压力为50-101.3kPa，回流比为0.2-3.0,萃取剂的加入量与原料的质量比为(0.2-3.0):1，所述回收塔操作压力为50-101.3kPa，回流比为0.1-2.0 ；所述间歇性操作流程中萃取精馏阶段的所述精馏塔操作压力为50-101.3kPa，回流比为0.2-3.0，萃取剂的加入量与原料的质量比为(0.2-3.0):1，萃取剂回收阶段的所述精馏塔操作压力为50-101.3kPa，回流比为0.1-2.0。优选地，所述连续性操作流程中所述精馏塔操作压力为101.3kPa，回流比为0.3-1.0，萃取剂的加入量与原料的质量比为(0.2-1.0):1，所述回收塔操作压力为50-101.3kPa,回流比为 0.2-0.8 ；所述间歇性操作流程中萃取精馏阶段的所述精馏塔操作压力为101.3kPa，回流比为0.3-1.0，萃取剂的加入量与原料的质量比为(0.2-1.0):1，萃取剂回收阶段的所述精馏塔操作压力为50-101.3kPa，回流比为0.2-0.8。本专利技术的另一目的在于提供一种用于所述方法的精馏装置，所述连续性操作的精馏装置包括装有40-60块理论塔板数的精馏塔和装有15-19块理论塔板数的回收塔，所述精馏塔的塔釜的出料口与所述回收塔的进料口相连通，所述回收塔底部的出料口与所述精馏塔的萃取剂进料口相连通，所述精馏塔的原料进料口、萃取剂进料口分别设于所述精馏塔的第25-45块理论塔板处和第2-15块理论塔板处；所述回收塔的进料口设于所述回收塔的第5-10块理论塔板处；所述间歇性操作的精馏操作包括装有40-60块理论塔板数的精馏塔，所述精馏塔的原料进料口、萃取剂进料口分别设于所述精馏塔的第25-45块理论塔板处和第2-15块理论塔板处。本专利技术具有的有益效果是:本专利技术以离子液体或离子液体与有机溶剂组成的复合溶剂为萃取剂，能显著增加乙酸乙酯-乙醇的相对挥发度实现物系的高效分离，所采用方法能耗较现有技术显著减少。与中国专利CN102942475A公开的方法相比，本专利技术常压操作、在较小的回流比(精馏塔较佳回流比< 1.0,回收塔较佳回流比< 0.8)下即可得到高纯度的乙酸乙酯、乙醇产品，节能约40%-85% ;与《石油化工》文章发表的方法相比，本专利技术提供的萃取剂用量小(较佳溶剂比< 1.0)，节能70%以上，并且萃取剂安全无毒，易回收，可连续操作，易于工业化生产；与中国专利CN1962571A公开的方法相比，本专利技术可处理任意组成的乙酸乙酯-乙醇物系，并且处理量大，可连续操作，更具工业化价值。使用本专利技术的新方法得到的乙酸乙酯纯度在99.8本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种分离乙酸乙酯?乙醇混合物的方法，其特征在于：所述方法采用连续性操作或间歇性操作：所述连续性操作包括精馏塔和回收塔，是以任意比例的乙酸乙酯?乙醇混合物为原料，以离子液体或离子液体与有机溶剂组成的复合溶剂为萃取剂，原料由第25?45块理论塔板、萃取剂由2?15块理论板分别进入到装有40?60块理论塔板数的所述精馏塔内，乙酸乙酯由所述精馏塔塔顶采出，将萃取剂?乙醇混合液由所述精馏塔塔釜采出后由第5?10块理论板进入装有15?19块理论板的回收塔，乙醇由所述回收塔塔顶采出，萃取剂由所述回收塔塔釜采出后循环使用；所述间歇性操作包括精馏塔，分为萃取精馏阶段和萃取剂回收阶段，所述萃取精馏阶段是以任意比例的乙酸乙酯?乙醇混合物为原料，以离子液体或离子液体与有机溶剂组成的复合溶剂为萃取剂，原料由第25?45块理论塔板、萃取剂由2?15块理论板分别进入到装有40?60块理论塔板数的所述精馏塔内或者直接将原料加入精馏塔的塔釜内，萃取剂由2?15块理论板进入到装有40?60块理论塔板数的所述精馏塔内，乙酸乙酯由所述精馏塔塔顶采出后，将萃取剂?乙醇混合液留在精馏塔塔釜并在精馏塔内进行萃取剂回收阶段的操作，乙醇由所述精馏塔塔顶采出，萃取剂由所述精馏塔塔釜采出并收集后循环使用。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张学岗，张静，安喜报，刘通，
申请(专利权)人：天津科林泰克科技有限公司，
类型：发明
国别省市：