本发明专利技术公开了一种提高硫酸沉淀法制备的白炭黑吸油值DBP的方法，包括用乙醇处理白炭黑制备过程中得到的湿滤饼或白炭黑产品。该方法能够大大提高白炭黑的吸油值DBP，实验证明DBP的提高幅度能够达到40%以上，因此应用本发明专利技术能够满足对高吸油值白炭黑的需求，特别是饲料添加剂中对高吸油值白炭黑的需求。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种提高硫酸沉淀法制备的白炭黑吸油值DBP的方法，包括用乙醇处理白炭黑制备过程中得到的湿滤饼或白炭黑产品。该方法能够大大提高白炭黑的吸油值DBP，实验证明DBP的提高幅度能够达到40%以上，因此应用本专利技术能够满足对高吸油值白炭黑的需求，特别是饲料添加剂中对高吸油值白炭黑的需求。【专利说明】一种提高硫酸沉淀法制备的白炭黑吸油值DBP的方法
本专利技术涉及白炭黑制备
，具体涉及一种提高硫酸沉淀法制备的白炭黑吸油值DBP的方法。
技术介绍
白炭黑是白色粉末状X-射线无定形硅酸和硅酸盐产品的总称，主要是指沉淀二氧化硅、气相二氧化硅、超细二氧化硅凝胶和气凝胶，也包括粉末状合成硅酸铝和硅酸钙等。白炭黑是多孔性物质，其组成可用SiO2.ηΗ20表示，其中ηΗ20是以表面羟基的形式存在。白炭黑能溶于苛性碱和氢氟酸，不溶于水、溶剂和氢氟酸以外的酸，具有耐高温、不燃、无味、无嗅、很好的电绝缘性。白炭黑作为一种环保、性能优异的助剂，主要用于橡胶制品(包括高温硫化硅橡胶)、纺织、造纸、农药、食品添加剂领域。白炭黑按生产方法大体分为沉淀法白炭黑和气相法白炭黑。气相法白炭黑常态下为白色无定形絮状半透明固体胶状纳米粒子(粒径小于lOOnm)，无毒，有巨大的比表面积。气相法白炭黑全部是纳米二氧化娃，产品纯度可达99%,粒径可达10~20nm,但制备工艺复杂，价格昂贵。沉淀法白炭黑又分为传统沉淀法白炭黑和特殊沉淀法白炭黑，前者是指以硫酸、盐酸、CO2与水玻璃为基本原料生产的二氧化硅，后者是指采用超重力技术、溶胶-凝胶法、化学晶体法、二次结晶法或反相胶束微乳液法等特殊方法生产的二氧化硅。沉淀白炭黑主要用作天然橡胶和合成橡胶的补强剂、牙膏摩擦剂等。气相法白炭黑主要用作硅橡胶的补强剂、涂料和不饱和树脂增稠剂，超细二氧化硅凝胶和气凝胶主要用作涂料消光剂、增稠剂、塑料薄膜开口剂等。(I)气相法主要为化学 气相沉积(CAV)法，又称热解法、干法或燃烧法。其原料一般为四氯化硅、氧气(或空气)和氢气，高温下反应而成。反应式为:SiCl4+2H2+02 — Si02+4HC1。(2)沉淀法沉淀法又叫硅酸钠酸化法，采用水玻璃溶液与酸反应，经沉淀、过滤、洗涤、干燥和煅烧而得到白炭黑。反应式为:Na2Si03+2H+ —白炭黑 +2Na++H20。常见的沉淀法是硫酸沉淀法，即使用水玻璃溶液与硫酸溶液反应生成白炭黑。例如中国专利CN102092721A公开了一种硫酸沉淀法制备纳米级白炭黑的方法，以硅酸钠为原料，利用硫酸为沉淀剂，通过表面活性剂和助分散剂调控硅酸根的水解速率与硅酸分子的聚合度制备高品质的的纳米级白炭黑。中国专利CN102897773A公开了一种白炭黑的制备方法及白炭黑，也是利用硫酸为沉淀剂，利用硅酸钠为原料生产白炭黑。中国专利CN102951649A公开了一种改性白炭黑的制备方法，利用硅酸钠与硫酸的反应生成白炭黑。目前，虽然有诸多硫酸沉淀法制备白炭黑的方法公开，但是并没有对白炭黑生产工艺中的各个重要参数研究，以明确其对产品性能，尤其是比表面积BET和吸油值DBP等重要性能的影响，这些性能直接决定白炭黑产品在不同领域的应用效果，因此深入研究硫酸沉淀法制备白炭黑的生产工艺中各个重要参数对产品性能的影响具有重要意义，也是本领域亟需解决的问题。此外，作为饲料添加剂的白炭黑要求比较大的吸油值DBP，甚至DBP要求达到3.0cmVg以上，常规工艺生产的白炭黑，DBP往往达不到这么大，因此需要对现有工艺进行改进。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种提高硫酸沉淀法制备的白炭黑吸油值DBP的方法，该方法通过用乙醇处理白炭黑制备过程中得到的湿滤饼或白炭黑产品，得到吸油值DBP高的白炭黑。为实现本专利技术的目的，本专利技术采用以下技术方案:一种提高硫酸沉淀法制备的白炭黑吸油值DBP的方法，包括用乙醇处理白炭黑制备过程中得到的湿滤饼或白炭黑产品。本专利技术的方法，可以是用无水乙醇处理白炭黑制备过程中得到的湿滤饼。本专利技术并不局限于无水乙醇作为溶剂，也可采用乙醇水溶液，比如75%的乙醇等，还可以采用甲醇等其它有机溶剂；本专利技术对无水乙醇的用量不作特别限定，无水乙醇与湿滤饼的体积比例如可以是(0.5~10):1 ;本专利技术也可以用无水乙醇等有机溶剂处理白炭黑产品，也就是对已制备的成品的白炭黑进行二次加工得到高吸油值的白炭黑。本专利技术的一种实施方式，包括将所述湿滤饼分散于无水乙醇中，室温搅拌,抽滤，干燥，得到白炭 黑产品。本专利技术的另一种实施方式，包括将所述湿滤饼分散于无水乙醇中，边搅拌边加热回流，抽滤，干燥，得到白炭黑产品。本专利技术的另一种实施方式中，所述回流的温度为40~80°C，例如42°C、45°C、48°C、52°C、55°C、58°C、62°C、65°C、68°C、72°C、75°C、78°C，优选 50 ~70°C，更优选 60。。。本专利技术的另一种实施方式中，所述回流的时间为0.2~10h，例如0.3h、0.5h、0.8h、l.2h、l.5h、2h、3h、4h、5h、6h、8h、9h，优选 0.5 ~8h，更优选 I ~5h，最优选 2h。本专利技术的上述两种实施方式中，所述干燥的温度为100~140°C，例如102°C、105°C、108°C、112t:、115t:、118t:、122t:、125t:、13(rC、138t:，优选 110 ~13(TC，最优选120。。。本专利技术的上述两种实施方式中，所述干燥的时间为I~4h，例如1.2h、l.5h、l.7h、1.9h、2.lh、2.5h、2.7h、3.lh、3.5h、3.8h，优选 2 ~3h，最优选 2h。作为另一种实施方式，所述干燥为喷雾干燥，所述喷雾干燥的温度为400~600 V，例如 420 V、440 V、460 V、480 V、500 °C、520°C、540 V、560 V、580 V、600 °C，优选450~550°C，更优选480~520°C，最优选500°C。本领域生产白炭黑的工艺方法有多种，每种工艺方法的过程中均会得到湿滤饼。因此，任何方法得到的湿滤饼均可用于本专利技术。虽然如此，本专利技术还是提供一种优选的制备湿滤饼的方法，具体包括:(I)配制质量浓度为20%~30%的水玻璃溶液；任选地，加入O~300g/L的氯化钠作为电解质。所述水玻璃溶液的质量浓度例如可以是20%、21%、22%、23%、24%、25%、26%、27%、28%、29%、30% ;加入氯化钠的含量例如可以是 10g/L、20g/L、50g/L、80g/L、100g/L、120g/L、150g/L、180g/L、210g/L、230g/L、250g/L、280g/L、290g/L、300g/L，氯化钠并非必须的原料，因此也可以不加。权利要求书和说明书中，“任选地”的含义即可有可无。(2)将所述水玻璃溶液与硫酸溶液混合于反应釜中，在pH8~11、温度80~98°C条件下，反应60~150min。所述pH 例如可以是 8.2,8.5,8.8,9.2,9.5,9.8、10、10.2,10.5,10.8、11 ;所述温度例如可以是811:、821:、831:、841:、851:、861:本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种提高硫酸沉淀法制备的白炭黑吸油值DBP的方法，其特征在于，所述方法包括用乙醇处理白炭黑制备过程中得到的湿滤饼或白炭黑产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈南飞，卢爱平，
申请(专利权)人：无锡恒诚硅业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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