制备氟化物的方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种制备氟化物的方法及装置。该方法包括以下步骤：步骤S1：在密闭反应容器内放入氟化物反应样品；步骤S3：使反应容器内成真空状态或将反应容器内充满保护气体；步骤S5：加热反应容器，使氟化物反应样品发生反应；步骤S7：使反应容器保持真空状态或反应容器内仍充满保护气体，冷却反应后的氟化物，取出样品。根据本发明专利技术，通过将反应容器保持为真空状态或将反应容器内充满保护气体，然后加热反应容器使反应样品发生反应，并在真空状态或保护气氛状态下，取出样品，这样就保证了生成的氟化物的纯度；同时本发明专利技术的方法只需要保持反应容器内的真空状态或保护气氛状态即可，操作简单方便。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了一种制备氟化物的方法及装置。该方法包括以下步骤：步骤S1：在密闭反应容器内放入氟化物反应样品；步骤S3：使反应容器内成真空状态或将反应容器内充满保护气体；步骤S5：加热反应容器，使氟化物反应样品发生反应；步骤S7：使反应容器保持真空状态或反应容器内仍充满保护气体，冷却反应后的氟化物，取出样品。根据本专利技术，通过将反应容器保持为真空状态或将反应容器内充满保护气体，然后加热反应容器使反应样品发生反应，并在真空状态或保护气氛状态下，取出样品，这样就保证了生成的氟化物的纯度；同时本专利技术的方法只需要保持反应容器内的真空状态或保护气氛状态即可，操作简单方便。【专利说明】制备氟化物的方法及装置
本专利技术涉及制备氟化物领域，特别地，涉及一种制备氟化物的方法及装置。
技术介绍
目前，现有技术中氟化物的制取方法主要有:氟化氢气体氟化法、氟化氢铵干式氟化法、湿式氟化法。但现有的制取方法比较复杂，且主要适用于大量氟化物的制备，对于需求量较少的小型试验的要求，无法满足；利用现有装置制备的氟化物容易带来杂质，造成制备的氟化物纯度不高。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种制备氟化物的方法及装置，以解决现有技术中制备氟化物的过程复杂且氟化物的纯度不高的技术问题。为实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种制备氟化物的方法，包括以下步骤:步骤S1:在密闭反应容器内放入氟化物反应样品；步骤S3:使反应容器内成真空状态或将反应容器内充满保护气体；步骤S5:加热反应容器，使氟化物反应样品发生反应；步骤S7:使反应容器保持真空状态或反应容器内仍充满保护气体，冷却反应后的氟化物，取出样品。进一步地，步骤S3具体包括以下步骤:步骤S31:抽走反应容器内的空气；步骤S33:往反应容器内通入保护气体；步骤S35:抽走反应容器内的保护气体；以及步骤S37:重复步骤S33和步骤S35，直至反应容器成真空状态或反应容器内充满保护气体。进一步地，在步骤 S35之后还包括步骤S36:检测反应容器内的真空度。进一步地，步骤S5中，氟化物反应样品发生反应的温度为300°C至1000°C。本专利技术的另一方面，还提供了一种制备氟化物的装置，包括反应釜，用于盛氟化物的反应样品；连接真空泵和反应釜的第一支管；连接第一保护气体气源和反应釜的第二支管；以及加热装置，用于对反应釜加热。进一步地，反应釜包括一端开口的耐高温的外筒和贴附在外筒内侧壁的耐高温和耐氟化腐蚀的内衬。进一步地，第一支管和第二支管均与主管路的第一端连通，主管路的第二端与反应釜的开口端连通。 进一步地，主管路上设有接头，接头包括母接头和子接头，母接头和子接头螺纹连接或卡扣连接。进一步地，装置还包括连通主管路及第二保护气体气源或空气源的第三支管，第三支管上设有第三阀门。进一步地，主管路上还设有真空表。本专利技术具有以下有益效果:根据本专利技术的方法，通过将反应容器保持为真空状态或将反应容器内充满保护气体，然后加热反应容器使反应样品发生反应，并冷却后在真空或保护气氛状态下，取出样品，这样就保证了生成的氟化物的纯度；同时本专利技术的方法只需要保持反应容器内的真空状态或保护气氛状态即可，操作简单方便；根据本专利技术的制备氟化物的装置，本专利技术能够为反应釜提供保护气体或者真空环境，有利于提高所制得的氟化物的纯度；且本专利技术的装置结构简单、制作和制造成本低，有利于少量高纯氟化物的制备。除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本专利技术还有其它的目的、特征和优点。下面将参照图，对本专利技术作进一步详细的说明。【专利附图】【附图说明】构成本申请的一部分的附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中:图1是本专利技术优选实施例的制备氟化物的方法的流程图；图2是本专利技术优选实施例的制备氟化物的装置的结构示意图；图3是本专利技术优选实施例的制备氟化物的装置的反应釜10的结构示意图；以及图4是本专利技术优选实施例的制备氟化物的装置的反应釜螺母42、主管路40及母接头44的连接结构示意图。10、反应釜；20、第一支管；21、第一阀门；30、第二支管；31、第二阀门；40、主管路；41、主阀门；42、反应釜螺母；43、真空表；44、母接头；45、子接头；50、第三支管；51、第三阀门。【具体实施方式】以下结合附图对本专利技术的实施例进行详细说明，但是本专利技术可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。参见图1，本专利技术的优选实施例提供了一种制备氟化物的方法，包括以下步骤:步骤S1:在密闭反应容器内放入氟化物反应样品；步骤S3:使反应容器内成真空状态或将反应容器内充满保护气体；步骤S5:加热反应容器，使氟化物反应样品发生反应；步骤S7:反应容器保持真空状态或反应容器内仍充满保护气体，冷却反应后的氟化物，取出样品。根据本专利技术的方法，通过将反应容器保持为真空状态或将反应容器内充满保护气体，然后加热反应容器使反应样品发生反应，并在真空状态或保护气氛状态下，取出样品，这样就保证了生成的氟化物的纯度；同时本专利技术的方法只需要保持反应容器内的真空状态或保护气氛状态即可，操作简单方便。制备氟化物的方法具体包括:步骤S1:在密闭反应容器内放入氟化物反应样品；氟化物反应样品为氧化钪与氟化氢铵，氧化钪与氟化氢铵按设定的摩尔比进行称重取样。在本实施方式中，反应容器的内侧壁应采用在高温条件下耐氟化的材料，以保证在高温下生成的氟化物不会腐蚀反应容器内壁而影响氟化物的纯度。步骤S3:使反应容器内保持真空状态或反应容器内充满保护气体；为了使得反应容器内空气百分含量尽可能降低，以保证反应后的氟化物不会被空气的氧气氧化，避免降低氟化物的纯度。在本实施方式中，步骤S3具体包括:步骤S31:抽走反应容器内的空气；在本实施方式中，可通过真空泵将反应容器内的空气抽走；步骤S33:往反应容器内通入保护气体；步骤S35:抽走反应容器内的保护气体；以及步骤S37:重复步骤S33和步骤S35，直至反应容器成真空状态或反应容器内充满保护气体。优选地，在步骤S35之后还包括步骤S36:检测反应容器内的真空度。根据检测到的反应容器内的真空度，可以确定反应容器是否存在漏气问题。一般地，重复步骤S33和步骤S35三至四次，即可满足要求。步骤S5:加热反应容器，使氟化物反应样品发生反应；保持上述步骤S3的状态，将反应容器加热到300°C至1000°C，氟化物反应样品在该温度下发生反应。步骤S7:反应容器保持真空状态或反应容器内仍充满保护气体，冷却反应后的氟化物，取出样品。保持上述步骤S3的状态不变，将反应完成后的氟化物逐渐冷却，快速的取出氟化物进行分析。此时的氟化物由于 在真空状态或者保护气氛的状态下生成的，且氟化物的冷却过程也一致处于真空或者保护气氛的状态下，因此，制得的氟化物的纯度相对较高。请参见图2，本专利技术还提供了一种制备氟化物的装置，包括反应釜10，用于盛氟化物的反应样品；连接真空泵和反应釜10的第一支管20 ;连接第一保护气体气源和反应釜10的第二支管30 ;以及加热装置，用于对反应釜10加热。根据本专利技术的制备氟化物的装置，本专利技术能够为反应釜10提供保护气体或者真空环境，有利于提高所制得的氟化物的纯度；且本专利技术的装置结构简单、制作本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备氟化物方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1：在密闭反应容器内放入氟化物反应样品；步骤S3：使所述反应容器内成真空状态或将所述反应容器内充满保护气体；步骤S5：加热所述反应容器，使所述氟化物反应样品发生反应；步骤S7：使所述反应容器保持真空状态或所述反应容器内仍充满保护气体，冷却反应后的氟化物，取出样品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈海清，刘燚，朱昌洛，魏威，冀成庆，
申请(专利权)人：湖南有色金属研究院，中国地质科学院矿产综合利用研究所，
类型：发明
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