一种聚丙烯腈原丝纺丝喷丝板的清洗方法技术

本发明专利技术涉及一种聚丙烯腈原丝纺丝喷丝板的清洗方法。具体地，本发明专利技术公开了一个聚丙烯腈原丝纺丝喷丝板的清洗方法，包括步骤：用添加有无机颗粒的硝酸，对喷丝板进行超声清洗处理。本发明专利技术还公开了一种结合上述清洗方法的聚丙烯腈原丝纺丝喷丝板的多步骤清洗方法。所述方法清洗时间短，清洗效果好。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及。具体地，本专利技术公开了一个聚丙烯腈原丝纺丝喷丝板的清洗方法，包括步骤：用添加有无机颗粒的硝酸，对喷丝板进行超声清洗处理。本专利技术还公开了一种结合上述清洗方法的聚丙烯腈原丝纺丝喷丝板的多步骤清洗方法。所述方法清洗时间短，清洗效果好。【专利说明】
本专利技术涉及聚丙烯腈原丝纺丝机件维护处理
，具体涉及。
技术介绍
碳纤维具有低密度、高比强度、高比模量、耐高温和耐腐蚀等众多优异性能，已在航空航天、国防军工以及民用工业的各个领域得到广泛应用。按原料路线，碳纤维可分为聚丙烯腈(PAN)基、浙青基和粘胶基三大类型。其中，PAN基碳纤维因其生产工艺简单、生产成本较低和力学性能优良的特点，已成为发展最快、产量最高、品种最多以及应用最广的一种碳纤维。众所周知，优质PAN原丝是制备高性能PAN基碳纤维的前提。只有采用稳定的高性能的PAN原丝才能制得稳定的高性能的PAN基碳纤维。PAN原丝不但影响碳纤维的性能，还决定碳纤维的成本。在碳纤维的制造成本中，PAN原丝一般占到50%以上。按照所采用的溶剂种类，PAN原丝生产技术可以划分为不同的溶剂路线。常用的溶剂有二甲基亚砜(DMSO )、二甲基甲酰胺(DMF )、二甲基乙酰胺(DMAc )、硫氰化钠水溶液(NaSCN)、氯化锌水溶液(ZnCl2)和硝酸(HNO3)。其中，DMSO路线在国内外应用最为广泛，而HNO3路线因其严重的腐蚀问题已被逐渐淘汰。PAN原丝主要有两种纺丝方法，即湿法纺丝和干喷湿纺。前者是纺丝液从喷丝孔挤出后直接进入凝固浴，一般采用固含量和粘度较低的纺丝液，喷丝板的孔径大多为50?75 μ m ;而后者是纺丝液从喷丝孔挤出后先经过一段空气层，然后才进入凝固浴，一般采用固含量和粘度较高的纺丝液，喷丝板的孔径大多为100?200 μ m。(贺福.碳纤维及其应用技术，化学工业出版社，2004.)无论采用哪种溶剂路线和纺丝方法，喷丝板都是必不可少的核心部件。PAN原丝作为一种极其精细的化学纤维产品，不但要求喷丝板的加工精度要高，而且还要求喷丝板在每次使用前都必须经过严格地清洗。在纺丝过程中，一些凝胶、杂质会聚集在喷丝板上，造成一些喷丝孔被堵塞，因此，必须对其进行周期性更换和清洗，否则会极大地影响PAN原丝的质量。喷丝板未清洗干净是导致PAN原丝纤度不匀与毛丝增多的一个重要原因(欧阳琴等.聚丙烯腈原丝中毛丝的结构与性能研究，高科技纤维与应用，2011，36 (4):12-16.)。喷丝板的清洗方法有多种，如盐浴法、煅烧法、真空-高温分解法、溶剂清洗法、流化床清洗法和超声清洗法等(陈文杰，喷丝板的清洗方法，合成纤维，1982，5，47-48.)。但是，由于PAN聚合物具有很强的极性和很高的内聚能，导致其溶解性能很差，仅能溶解于少数强极性的溶剂中。而且，PAN聚合物在高温分解时会发生炭化，转变为刚硬的热解碳。现有的清洗方法，不是清洗时间太长，就是很难到达理想的清洗效果。因此，研发一种快速、便捷、高效的清洗方法仍然十分重要。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有的聚丙烯腈原丝纺丝喷丝板清洗方法的不足，提供一种新的能够有效缩短喷丝板的清洗时间、提高喷丝板的清洗效果的聚丙烯腈原丝纺丝喷丝板清洗方法。在本专利技术第一方面中，提供了，包括步骤:用添加有无机颗粒的硝酸，对喷丝板进行超声清洗处理。在另一优选例中，所述的无机颗粒为超细无机颗粒。在另一优选例中，按硝酸的重量计算，所述无机颗粒的添加量为0.1~10wt%。在另一优选例中，所述无机颗粒包括二氧化硅(SiO2)。在另一优选例中，所述的二氧化硅包括粒径为0.1~10 μ m的二氧化硅。在另一优选例中，所述硝酸为浓度为50~70wt%的硝酸。在另一优选例中，所述的超声在为20~80° C下进行。在另一优选例中，在所述步骤之前包括预清洗步骤:将喷丝板浸在有机溶剂中进行超声清洗处理。在另一优选例中，所述的有机溶剂选自下组:二甲基亚砜(DMS0)、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺(DMAc)、或其组合。在另一优选例中，所述预清洗步骤中，超声在50~100° C下进行。在另一优选例中，在所述步骤之后包括后续清洗步骤:(I)用添加洗涤剂的水，对经前一步骤处理的喷丝板进行超声清洗处理；(2)用水对经前一步骤处理的喷丝板进行超声清洗处理，从而得到经清洗的喷丝板。在另一优选例中，所述的水为蒸馏水或去离子水。在另一优选例中，所述后续清洗步骤中，超声在30~100° C下进行。在另一优选例中，所述的洗涤剂为市售洗涤剂。在另一优选例中，所述步骤(2)之后还包括步骤:对经清洗的喷丝板进行干燥处理。在另一优选例中，所述干燥处理包括步骤:(a)用氮气吹掉干经清洗的喷丝板上附着的水珠；和/或(b)在干燥箱内烘干前一步骤处理的喷丝板。在另一优选例中，所述氮气为纯度≥99.9%的氮气；较佳地为≥99.99%的氮气。在本专利技术第二方面中，提供了一种清洗聚丙烯腈原丝纺丝喷丝板用的清洗剂，包含无机颗粒和硝酸。在另一优选例中，所述清洗剂由无机颗粒和硝酸组成。在另一优选例中，按硝酸的重量计算，所述无机颗粒的添加量为0.1~10wt%。在另一优选例中，所述无机颗粒包括二氧化硅(SiO2)。在另一优选例中，所述的二氧化硅包括粒径为 0.1~10 μ m的二氧化硅。在另一优选例中，所述硝酸为浓度为50~70wt%的硝酸。在本专利技术第三方面中，提供了，包括步骤:(i)将喷丝板浸在有机溶剂中进行第一次超声清洗处理；(?)用添加有无机颗粒的硝酸，对经前一步骤处理的喷丝板进行第二次超声清洗处理；(iii)用添加洗涤剂的水，对经前一步骤处理的喷丝板进行第三次超声清洗处理；(iv)用水对经前一步骤处理的喷丝板进行超声清洗处理，从而得到经清洗的喷丝板。在另一优选例中，所述的无机颗粒及其添加量如上文所述。应理解，在本专利技术范围内中，本专利技术的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅，在此不再一一累述。【具体实施方式】本专利技术人通过长期而深入的研究，意外地发现一个能有效缩短彻底清洗聚丙烯腈原丝纺丝喷丝板过程的清洗方法，所述方法采用添加无机颗粒的硝酸作为清洗剂。采用本专利技术所述步骤，再结合其它清洗方法(如有机溶剂清洗等等)，可彻底地清洗喷丝板，达到在光学显微镜下几乎没有观测有被堵塞的喷丝孔的效果，而且显著缩短了清洗时间。在此基础上，专利技术人完成了本专利技术。清洗方法 现结合本专利技术提供的一种优选的聚丙烯腈原丝纺丝喷丝板的清洗方法，对本专利技术所述的清洗步骤作进一步说明，具体包括如下步骤:(I)在一定温度(如50-100° C)下，将喷丝板浸没在有机溶剂中进行超声清洗一段时间(如I-10小时)；以清除喷丝板上附着的PAN聚合物。其中，所述的有机溶剂可选自下组:二甲基亚砜(DMS0)、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺(DMAc)、或其组合；优选DMSO。(2)在一定温度(如20-80° C)下，将步骤⑴的有机溶剂更换为硝酸，并添加无机颗粒后，对经前一步骤处理的喷丝板进行超声清洗一段时间(如I-10小时)；以彻底清除喷丝板上的PAN聚合物和杂质。其中，所述的无机颗粒可以为超细无机颗粒。所述无机颗粒可包括二氧化本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚丙烯腈原丝纺丝喷丝板的清洗方法，其特征在于，包括步骤：用添加有无机颗粒的硝酸，对喷丝板进行超声清洗处理。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：欧阳琴，陈友汜，马洪波，莫高明，黄显雯，杨建行，
申请(专利权)人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所，
类型：发明
国别省市：