一种从苦楝皮中提取川楝素的方法技术

本发明专利技术涉及一种从苦楝皮中提取川楝素的方法，其处理步骤包括：将干燥成熟的苦楝皮洗干净后用粉碎机打碎，磨成粉末，烘干，加入60%的乙醇溶剂；调节溶液pH值4~6，加入纤维素酶酶解；将所述提取液置于双频超声提取器中，得到酶解液；将酶解液高温灭活，得到提取液，离心，取上清液；氯仿萃取，无水硫酸钠干燥，抽滤，浓缩，加入乙醇，加热溶解，滴入石油醚直到混合物变成混浊物，静置，析出淡黄色固体，即为川楝素。本发明专利技术以苦楝皮为原料，充分利用酶解和双频超声波的叠加效果，最大限度的溶出苦楝皮中的川楝素，再经过萃取、结晶得到高纯度的川楝素。本发明专利技术具有设备简单、提取成本低、提取率高、反应条件温和、溶剂耗量少、无污染等优点。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及，其处理步骤包括：将干燥成熟的苦楝皮洗干净后用粉碎机打碎，磨成粉末，烘干，加入60%的乙醇溶剂；调节溶液pH值4~6，加入纤维素酶酶解；将所述提取液置于双频超声提取器中，得到酶解液；将酶解液高温灭活，得到提取液，离心，取上清液；氯仿萃取，无水硫酸钠干燥，抽滤，浓缩，加入乙醇，加热溶解，滴入石油醚直到混合物变成混浊物，静置，析出淡黄色固体，即为川楝素。本专利技术以苦楝皮为原料，充分利用酶解和双频超声波的叠加效果，最大限度的溶出苦楝皮中的川楝素，再经过萃取、结晶得到高纯度的川楝素。本专利技术具有设备简单、提取成本低、提取率高、反应条件温和、溶剂耗量少、无污染等优点。【专利说明】
本专利技术涉及一种高纯度番茄红素的制备方法，尤其涉及一种利用酶法-超声波提取番茄红素的方法。
技术介绍
苦楝皮为楝科植物川楝或苦楝的干燥树皮和根皮。中国药典认为苦楝皮苦、寒，有毒，归肝、脾、胃经，有驱虫疗癣功能，主治蛔蛲虫病、虫积、腹痛和疥癣瘙痒。苦楝和川楝在我国分布广泛，资源十分丰富。川楝素是苦楝中结构明确的重要活性成分之一，具有多种生理活性，如阻断神经肌肉接头间正常传递、对呼吸中枢的抑制作用、抗肉毒作用、抗氧化作用和抗菌消炎、抗病毒以及抗肿瘤作用等，所以，川楝素的研究、制备具有广阔的发展前景和应用价值。目前关于川楝素的提取专利和文献较多，多采用传统的有机溶剂提取法、水提取法、连续溶剂萃取法和现代的超临界萃取、超声波提取等，均存在诸多不足。传统的提取方法存在提取时间长、溶剂用量大、提取成本高、提取率低的缺点。而超临界萃取设备比较昂贵，超声波提取因其设备简单、强化效果好，倍受关注。但单频超声因其声场不够均匀，交易产生驻波，影响提取效果。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的不足，提供一种提取川楝素的方法，该方法具有工艺简单、易操作、提取率高、反应条件温和的优点，易于实现工业化生产。本专利技术包括以下步骤: a.将干燥成熟的苦楝皮洗干净后用粉碎机打碎，磨成粉末，于80°C烘干； b.向上述粉末中加入60%的乙醇溶剂，固液比为1:20-25 ;调节溶液PH值4.0-6.0，加入0.03、.05%的纤维素酶酶解； c.将所述提取液置于双频超声提取器中，超声频率分别为25Hz、40Hz，超声功率为10(Tl50W，超声时间为3(T50min，超声温度为4(T60°C ； d.将酶解液置于水浴锅中，于80°C灭活lOmin，得到提取液，离心，取上清液，氯仿萃取上清液3次，合并萃取液，加入无水硫酸钠干燥，抽滤，浓缩，加入4"6BV的乙醇加热溶解，滴入石油醚直到混合物变成混浊物，静置，析出淡黄色固体，即为川楝素； 步骤c中所述的双频超声波提取器由40KHz圆柱形槽式超声波萃取器及25KHz探头式超声萃取器组成。所步骤c中述的超声功率为双频超声作用时总功率(25KHz与40KHz各取一半)。本专利技术选用纤维素酶可以促进苦楝皮细胞壁的破裂，利于细胞内的川楝素的溶出。再结合双频超声波振动的空化作用，减少驻波所造成的死角，使样品介质内的各点受到的作用一致，加速目标物从固相进入溶剂的过程。该方法设备简单、成本低、提取率高，适合工业化生产。下面将结合【具体实施方式】进一步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限于下列实施方式。【具体实施方式】: 实施例1: 将干燥成熟的苦楝皮洗干净后用粉碎机打碎，磨成粉末，于80°c烘干，加入60%的乙醇溶剂，固液比为1:20 ;调节溶液PH值4.0，加入0.05%的纤维素酶酶解；将所述提取液置于双频超声提取器中，超声频率分别为25Hz、40Hz，超声功率为100W，超声时间为50min，超声温度为60°C ;将酶解液置于水浴锅中，于80°C灭活lOmin，得到提取液，离心，取上清液；氯仿萃取上清液3次，合并萃取液，加入无水硫酸钠干燥，抽滤，浓缩，加入4BV的乙醇加热溶解，滴入石油醚直到混合物变成混浊物，静置，析出淡黄色固体，即为川楝素，提取率为3.01%。实施例2: 将干燥成熟的苦楝皮洗干净后用粉碎机打碎，磨成粉末，于80°C烘干，加入60%的乙醇溶剂，固液比为1:25 ;调节溶液PH值5.0，加入0.03%的纤维素酶酶解；将所述提取液置于双频超声提取器中，超声频率分别为25Hz、40Hz，超声功率为120W，超声时间为40min，超声温度为50°C ;将酶解液置于水浴锅中，于80°C灭活lOmin，得到提取液，离心，取上清液；氯仿萃取上清液3次，合并萃取液，加入无水硫酸钠干燥，抽滤，浓缩，加入6BV的乙醇加热溶解，滴入石油醚直到混合物变成混浊物，静置，析出淡黄色固体，即为川楝素，提取率为3.89%。实施例3: 将干燥成熟的苦楝皮洗干净后用粉碎机打碎，磨成粉末，于80°C烘干，加入60%的乙醇溶剂，固液比为1:23 ;调节溶液PH值6.0，加入0.04%的纤维素酶酶解；将所述提取液置于双频超声提取器中，超声频率分别为25Hz、40Hz，超声功率为150W，超声时间为30min，超声温度为40°C ;将酶解液置于水浴锅中，于80°C灭活lOmin，得到提取液，离心，取上清液；氯仿萃取上清液3次，合并萃取液，加入无水硫酸钠干燥，抽滤，浓缩，加入5BV的乙醇加热溶解，滴入石油醚直到混合物变成混浊物，静置，析出淡黄色固体，即为川楝素，提取率为3.34%。【权利要求】1.，其特征在于，包括以下步骤:将干燥成熟的苦楝皮洗干净后用粉碎机打碎，磨成粉末，于80°c烘干，加入60%的乙醇溶剂，固液比为1:20-25 ;调节溶液PH值4.0-6.0，加入0.03、.05%的纤维素酶酶解；将所述提取液置于双频超声提取器中，超声频率分别为25Hz、40Hz，超声功率为10(Tl50W，超声时间为3(T50min，超声温度为4(T60°C ;将酶解液置于水浴锅中，于80°C灭活lOmin，得到提取液，离心，取上清液；氯仿萃取上清液3次，合并萃取液，加入无水硫酸钠干燥，抽滤，浓缩，加入4-6BV的乙醇加热溶解，滴入石油醚直到混合物变成混浊物,静置,析出淡黄色固体，即为川楝素。2.根据权利要求1所述的，其特征在于:所述的双频超声波提取器由40KHz圆柱形槽式超声波萃取器及25KHz探头式超声萃取器组成。3.根据权利要求1所述的，其特征在于:所述的超声功率为双频超声作用时总功率(25KHz与40KHz各取一半)。【文档编号】C07J71/00GK103450324SQ201310423688【公开日】2013年12月18日 申请日期:2013年9月17日 优先权日:2013年9月17日 【专利技术者】杨存 申请人:南京通泽农业科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从苦楝皮中提取川楝素的方法，其特征在于，包括以下步骤：将干燥成熟的苦楝皮洗干净后用粉碎机打碎，磨成粉末，于80℃烘干，加入60%的乙醇溶剂，固液比为1：20~25；调节溶液PH值4.0~6.0，加入0.03~0.05%的纤维素酶酶解；将所述提取液置于双频超声提取器中，超声频率分别为25Hz、40Hz，超声功率为100~150W，超声时间为30~50min，超声温度为40~60℃；将酶解液置于水浴锅中，于80℃灭活10min，得到提取液，离心，取上清液；氯仿萃取上清液3次，合并萃取液，加入无水硫酸钠干燥，抽滤，浓缩，加入4~6BV的乙醇加热溶解，滴入石油醚直到混合物变成混浊物，静置，析出淡黄色固体，即为川楝素。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨存，
申请(专利权)人：南京通泽农业科技有限公司，
类型：发明
国别省市：