本发明专利技术公开了一种利用高速逆流色谱从苏木中分离制备巴西木素和原苏木素B的方法，首先制备样品溶液，然后采用高速逆流色谱仪联用紫外检测器进行分离制备，根据紫外图谱分别收集含有目标组分的流分，减压浓缩至干得目标成分巴西木素和原苏木素B；目标成分的定性是通过质谱结合核磁共振氢谱、碳谱确定的，纯度是通过HPLC确定的。本发明专利技术不需要使用固相载体，无不可逆吸附，能够大大减少分离制备过程中使用的溶剂，其溶剂减少量在80%以上，分离时间至少节省5倍以上，收率提高50%以上，分离出的目标成分损失少，纯度高，费用低，经济环保。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种利用高速逆流色谱从苏木中分离制备巴西木素和原苏木素B的方法，首先制备样品溶液，然后采用高速逆流色谱仪联用紫外检测器进行分离制备，根据紫外图谱分别收集含有目标组分的流分，减压浓缩至干得目标成分巴西木素和原苏木素B；目标成分的定性是通过质谱结合核磁共振氢谱、碳谱确定的，纯度是通过HPLC确定的。本专利技术不需要使用固相载体，无不可逆吸附，能够大大减少分离制备过程中使用的溶剂，其溶剂减少量在80%以上，分离时间至少节省5倍以上，收率提高50%以上，分离出的目标成分损失少，纯度高，费用低，经济环保。【专利说明】一种利用高速逆流色谱从苏木中分离制备巴西木素和原苏木素B的方法
本专利技术涉及天然药物中分离化合物的方法，具体涉及一种利用高速逆流色谱从苏木中分离制备巴西木素与原苏木素B的方法。
技术介绍
苏木为传统中药，在我国有着悠久的药用历史，中国药典收载苏木为豆科植物苏ifXCaesalpinia sappan Lingum)的干燥心材,具有行血祛瘀,消肿止痛的作用。苏木含有的化学成分主要有黄酮类、高异黄酮类、查耳酮类等成分。巴西木素是一种天然媒介燃料，常用于蚕丝、毛皮和皮革的染色以及棉布的印花等方面；巴西木素与 原苏木素B是苏木药材中的主要大量成分，也是主要的活性成分。因此开发一种经济、简单、快捷的方法得到这两个化学成分具有比较大的生产应用价值。天然产物的分离大多采用柱色谱的方法进行分离，若从苏木中采用柱色谱分离制备巴西木素与原苏木素B，则需要多次反复分离，其不足有:(I)耗时比较长，经常要超过一个月；(2)需要使用大量的溶剂；(3)具有死吸附现象，样品或多或少都会有损失；(4)劳动量比较大；(5)单次得到的样品量较少，如果要得到IOmg以上的样品，要经过多次分离才行。
技术实现思路
本专利技术为解决传统的柱色谱分离制备目标化合物过程中遇到的耗时长、溶剂消耗量大、劳动量大、样品吸附严重、样品损失等问题，本专利技术提供了一种利用高速逆流色谱从苏木中分离制备巴西木素与原苏木素B的方法，首先制备样品溶液，然后采用高速逆流色谱仪联用紫外检测器进行分离制备，根据紫外图谱分别收集含有目标组分巴西木素和原苏木素B的流分。本专利技术采用高速逆流色谱法联用紫外检测器不需要使用固相载体，无不可逆吸附，能够大大减少分离制备过程中使用的溶剂，其溶剂减少量在80%以上，分离时间至少节省5倍以上，收率提高50%以上，分离出的目标成分损失少，纯度高，费用低，经济环保。本专利技术所述利用高速逆流色谱从苏木中分离制备巴西木素与原苏木素B的方法，首先制备样品溶液，然后采用高速逆流色谱仪联用紫外检测器进行分离制备，根据紫外图谱分别收集含有巴西木素和原苏木素B的流分，然后用旋转蒸发仪浓缩至干，分别得到最终产物巴西木素和原苏木素B。所述目标成分巴西木素和原苏木素B的定性是通过质谱结合核磁共振氢谱、碳谱确定的，其纯度是利用HPLC分析得到的，其重量是通过在分析天平上称量得到的。本专利技术所述原苏木素B和巴西木素的结构式如下:【权利要求】1.一种利用高速逆流色谱从苏木中分离制备巴西木素和原苏木素B的方法，其特征在于:首先制备样品溶液，然后采用高速逆流色谱仪联用紫外检测器进行分离制备，根据紫外图谱分别收集含有巴西木素和原苏木素B的流分，减压浓缩至干得目标化合物巴西木素和原苏木素B ； 所述高速逆流色谱采用的色谱条件为:溶剂体系为氯仿:甲醇:水的体积比为4:2-4:2，上相为固定相，下相为流动相；仪器转速:采用顺时针转动，转速为400-550转/min，流动相流速为5.0-8.0 mL/min ;水浴温度:20°C -30°C ;保留率:30%-80% ;检测波长:280nm。2.根据权利要求1所述的利用高速逆流色谱从苏木中分离制备巴西木素和原苏木素B的方法，其特征在于:具体步骤包括: (1)溶剂体系的制备 将氯仿:甲醇:水以体积比为4:2-4:2的比例混合，静置分层，上相为固定相，下相为流动相； (2)样品溶液的制备 将苏木用2飞倍量的溶剂A热回流提取f 5次，合并提取液，减压浓缩至无溶剂A残留得浸膏A，浸膏A用水完全分散，再用2-5倍量水的乙酸乙酯萃取浸膏A，乙酸乙酯层减压浓缩至干后得浸膏B ，上大孔吸附树脂，使用5-20倍量的乙醇水溶液洗脱，洗脱液减压浓缩至干，得浸膏C，即苏木有效部位；然后将苏木有效部位完全溶解于由体积比为1:1的流动相与固定相组成的溶剂中，得样品溶液； (3)分离制备巴西木素和原苏木素B 取样品溶液采用高速逆流色谱仪进行进样，并根据紫外检测器谱图分别收集含有巴西木素和原苏木素B的流分，然后用旋转蒸发仪浓缩至干，分别得到最终产物巴西木素和原苏木素B; 步骤(2)所述溶剂A为甲醇溶液或乙醇溶液。3.根据权利要求1所述的利用高速逆流色谱从苏木中分离制备巴西木素和原苏木素B的方法，其特征在于:所述溶剂体系为氯仿:甲醇:水的体积比为4:4:2。4.根据权利要求1所述的利用高速逆流色谱从苏木中分离制备巴西木素和原苏木素B的方法，其特征在于:所述水浴温度为25°C。5.根据权利要求1所述的利用高速逆流色谱从苏木中分离制备巴西木素和原苏木素B的方法，其特征在于:所述转速为550转/min。6.根据权利要求1所述的利用高速逆流色谱从苏木中分离制备巴西木素和原苏木素B的方法，其特征在于:所述流动相流速为7.5 mL/min。7.根据权利要求1所述的利用高速逆流色谱从苏木中分离制备巴西木素和原苏木素B的方法，其特征在于:所述保留率为75%。8.根据权利要求2所述的利用高速逆流色谱从苏木中分离制备巴西木素和原苏木素B的方法，其特征在于:步骤(2)所述溶剂A为:体积分数为30%-100%的甲醇溶液或体积分数为30%-100%的乙醇溶液。9.根据权利要求2所述的利用高速逆流色谱从苏木中分离制备巴西木素和原苏木素B的方法，其特征在于:步骤(2)所述大孔吸附树脂为DlOl大孔吸附树脂。10.根据权利要求2所述的利用高速逆流色谱从苏木中分离制备巴西木素和原苏木素B的方法，其特征 在于:步 骤(2)所述洗脱溶剂是体积分数为5%-15%的乙醇水溶液。【文档编号】C07D311/94GK103450145SQ201310393712【公开日】2013年12月18日 申请日期:2013年9月3日 优先权日:2013年9月3日 【专利技术者】徐萍萍, 关树宏, 果德安 申请人:中国科学院上海药物研究所本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种利用高速逆流色谱从苏木中分离制备巴西木素和原苏木素B的方法，其特征在于：首先制备样品溶液，然后采用高速逆流色谱仪联用紫外检测器进行分离制备，根据紫外图谱分别收集含有巴西木素和原苏木素B的流分，减压浓缩至干得目标化合物巴西木素和原苏木素B；所述高速逆流色谱采用的色谱条件为：溶剂体系为氯仿：甲醇：水的体积比为4:2?4:2，上相为固定相，下相为流动相；仪器转速：采用顺时针转动，转速为400~550转/min，流动相流速为5.0~8.0?mL/min；水浴温度：20℃?30℃；保留率：30%?80%；检测波长：280nm。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：徐萍萍，关树宏，果德安，
申请(专利权)人：中国科学院上海药物研究所，
类型：发明
国别省市：
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