一种甲醇脱水制二甲醚的方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种甲醇脱水制备二甲醚的方法，包括：甲醇经预热后，在催化剂作用下发生脱水反应，得到的反应混合物进行气液分离；得到的气相直接进入催化蒸馏塔；得到的液相先脱除阴、阳离子后也进入催化蒸馏塔；所述的催化蒸馏塔反应段装有固体离子交换树脂催化剂，催化蒸馏塔塔顶馏出物经冷凝后得到合格的二甲醚产品；催化蒸馏塔塔底得到含醇废水。本发明专利技术还涉及一种所述方法的专用装置。本发明专利技术工艺流程简单，甲醇在液相状态下反应，具有反应温度低、转化率高、选择性好、能耗低的优点；另外本发明专利技术通过离子交换器去除具有腐蚀性的阴、阳离子，有效解决了液相法的腐蚀问题。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种甲醇脱水制备二甲醚的方法，包括：甲醇经预热后，在催化剂作用下发生脱水反应，得到的反应混合物进行气液分离；得到的气相直接进入催化蒸馏塔；得到的液相先脱除阴、阳离子后也进入催化蒸馏塔；所述的催化蒸馏塔反应段装有固体离子交换树脂催化剂，催化蒸馏塔塔顶馏出物经冷凝后得到合格的二甲醚产品；催化蒸馏塔塔底得到含醇废水。本专利技术还涉及一种所述方法的专用装置。本专利技术工艺流程简单，甲醇在液相状态下反应，具有反应温度低、转化率高、选择性好、能耗低的优点；另外本专利技术通过离子交换器去除具有腐蚀性的阴、阳离子，有效解决了液相法的腐蚀问题。【专利说明】—种甲醇脱水制二甲醚的方法及装置
本专利技术涉及一种化学产品的生产方法，具体涉及一种甲醇脱水制二甲醚的方法及>J-U ρ?α装直。
技术介绍
二甲醚又称甲醚，简称DME。二甲醚作为一种基本化工原料，由于其良好的易压缩、冷凝、汽化特性，可广泛应用于工业、农业、医疗、日常生活等领域。二甲醚未来主要用于替代汽车燃油、石油液化气、城市煤气等，市场前景极为广阔。甲醇脱水法最早采用硫酸法脱水，反应在液相中进行，主要缺点是设备腐蚀严重、操作条件恶劣，而且对环境污染严重。目前二甲醚的生产方法主要有:(I)采用甲醇气相脱水制二甲醚，优点:二甲醚纯度可以达到99.9%，缺点:甲醇脱水反应温度较高，一般200-380°C，对甲醇原料的纯度也有一定要求；(2)单纯采用催化蒸馏法制二甲醚，优点:甲醇脱水反应和产物分离同时在一座催化蒸馏塔中进行，缺点:塔板数较多，设备投资较高，操作弹性较小。
技术实现思路
本专利技术的目的在于:提供一种甲醇脱水制二甲醚的方法及装置，能够简化工艺流程，降低反应温度和生产能耗，同时可以降低对甲醇原料的纯度要求，提高甲醇的单程转化率，增强装置的操作弹性，有效解决装置的腐蚀问题。为了达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案:提供一种甲醇脱水制备二甲醚的方法，包括以下步骤:I)甲醇经预热达到100-180°C后，在催化剂作用下，在0.5-4.0MPa的压力和100-180°C的温度下发生脱水反应，得到由生成的二甲醚、副产物水和未反应的甲醇组成的反应混合物；2)步骤I)得到的反应混合物在0.5-2.0MPa的压力和100-180°C的温度下进行气液分离，得到气相和液相；3)步骤2)得到的气相直接进入催化蒸馏塔；步骤2)得到的液相先脱除阴、阳离子后也进入催化蒸馏塔；所述的催化蒸馏塔反应段装有固体离子交换树脂催化剂，操作压力:0.5-2.0MPa，塔顶温度:40-80°C，塔釜温度:100-200°C，回流比:0.5-10，空速:0.3-10h_ ;催化蒸馏塔塔顶馏出物经冷凝后得到合格的二甲醚产品；催化蒸馏塔塔底得到含醇废水。步骤I)所述的预热，优选的方案中是使甲醇依次经过换热器单元和加热器来完成；进一步优选的方案中，所述的换热器单元由2个串联的换热器构成；最优选的方案中，甲醇经进料管进入第一换热器，换热后经过第一换热器出口管，温度为40-60°C，进入第二换热器进行换热，经过第二换热器出口管，温度为60-80°C，再进入加热器，甲醇经过加热器出口管，温度达到100-180°C。步骤I)所述的脱水反应优选在1.2-2.5MPa的压カ和120-150°C的温度下进行。步骤2)所述的气液分离，优选在0.8-1.5MPa的压カ和120-150°C的温度下进行。步骤3)所述的催化蒸馏塔操作条件优选:压カ1.0-1.510，塔顶温度50-60°C，塔釜温度150-200°C，回流比0.5-5，空速0.5-LOh'本专利技术ー种优选的方案中，步骤3)所述的催化蒸馏塔塔底得到的含醇废水进入甲醇回收塔，甲醇回收塔操作条件为:压カ为0-0.1MPa，优选0-0.05MPa ;塔顶温度为50-80°C，优选60-75°C ;塔釜温度为90-120°C，优选95-115°C ;回流比为0.5-10，优选0.5-5.0;甲醇回收塔塔顶馏出物经冷凝后得到甲醇，返回步骤I)循环使用；甲醇回收塔塔釜水返回步骤I)用于预热甲醇。本专利技术还提供所述的甲醇脱水制备ニ甲醚的方法的专用装置，它至少包括换热器、加热器、脱水反应器、气液分离器、离子交換器和催化蒸馏塔，所述的换热器、加热器、脱水反应器、气液分离器和催化蒸馏塔之间通过导流装置连接，其中，所述的换热器出口与加热器入口相连，所述的加热器出ロ与脱水反应器入口相连，所述的脱水反应器出ロ与气液分离器入ロ相连，所述的气液分离器气相出ロ与催化蒸馏塔气相入ロ相连，所述的气液分离器液相出ロ经换热器与离子交換器相连，所述的离子交換器出口与催化蒸馏塔液相入口相连。本专利技术优选的装置中，所述的换热器由第一换热器和第二换热器串联构成；所述的气液分离器液相出ロ经第二换热器与离子交換器相连。本专利技术进一步优选的装置中，还包括与所述的催化蒸馏塔塔底废水出口相连的甲醇回收塔，且所述的甲醇回收塔顶与所述的第一换热器甲醇入口相连，甲醇回收塔塔底废水出口与所述的第一换热器废水入口相连。本专利技术优选的装置更进一歩包括与催化蒸馏塔塔顶出口相连的催化蒸馏塔冷凝器、与催化蒸馏塔塔底出口相连的催化蒸馏塔再沸器、与甲醇回收塔塔顶出口相连的甲醇回收塔冷凝器、与甲醇回收塔塔底出口相连的甲醇回收塔再沸器。本专利技术最优选的方案中，采用所述的专用装置，以甲醇为原料脱水制备ニ甲醚，具体方法如下:如图1所示，甲醇经甲醇进料管I进入第一换热器2，换热后甲醇经过第一换热器出口管3，温度为40-60°C，进入第二换热器4进行换热，甲醇经过第二换热器出口管5，温度为60-80°C，进入加热器6，甲醇经过加热器出ロ管7，温度为120-150°C，进入脱水反应器8，操作压カ:1.2-2.5MPa，操作温度:120-150，在催化剂作用下，甲醇脱水生成ニ甲醚混合物，生成的反应混合物经脱水反应器出口管9进入气液分离器10，气液分离器10的操作压カ:0.8-1.5MPa，操作温度:120-150°C，分离得到的气相经气液分离器气相出ロ管15直接进入催化蒸馏塔16，分离得到的液相经气液分离器液相出ロ管11进入第二换热器4，经换热的液相再经第二换热器液相混合物出口管12，温度为60-95°C，进入离子交換器13，脱除阴、阳离子，然后经离子交換器出口管14进入催化蒸馏塔16，操作压力:1.0-1.5MPa，塔顶温度:50-60°C，塔釜温度:150-200°C，回流比:0.5-5，空速:0.5-1.0h_，催化蒸馏塔反应段装有固体离子交换树脂催化剂，反应混合物中的甲醇在催化蒸馏塔反应段中进一步反应生成二甲醚和反应副产物水，反应副产物水和少量未反应的甲醇与产物二甲醚经催化蒸馏塔分离提纯，塔顶馏出物经催化蒸馏塔冷凝器17冷凝后，得到合格的二甲醚产品，经二甲醚产品管18输送至装置外；正常情况下，在催化蒸馏塔塔底可以得到合格的含醇废水，达到直接排放要求，塔釜含醇废水经催化蒸馏塔废水管21直接进入第一换热器2回收余热后，经废水出口管27输送至装置外；但有时会由于开停车、生产故障以及催化剂末期催化剂活性的影响，会造成废水含醇量超标，催化蒸馏塔塔釜超标的含醇废水经催化蒸馏塔至甲醇回收管20进入甲醇回收塔22，操作压力:0-0.05MPa，塔顶温度本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甲醇脱水制备二甲醚的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)甲醇经预热达到100～180℃后，在催化剂作用下，在0.5～4.0MPa的压力和100～180℃的温度下发生脱水反应，得到由生成的二甲醚、副产物水和未反应的甲醇组成的反应混合物；2)步骤1)得到的反应混合物在0.5～2.0MPa的压力和100～180℃的温度下进行气液分离，得到气相和液相；3)步骤2)得到的气相直接进入催化蒸馏塔；步骤2)得到的液相先脱除阴、阳离子后也进入催化蒸馏塔；所述的催化蒸馏塔反应段装有固体离子交换树脂催化剂，操作压力：0.5～2.0MPa，塔顶温度：40～80℃，塔釜温度：100～200℃，回流比：0.5～10，空速：0.3～10h?；催化蒸馏塔塔顶馏出物经冷凝后得到合格的二甲醚产品；催化蒸馏塔塔底得到含醇废水。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：毛进池，戴良国，刘文飞，王文学，张勇，葛立军，
申请(专利权)人：凯瑞化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：