一种制备铜铝硫光电薄膜的方法技术

一种铜铝硫薄膜的制备方法，属于光电薄膜制备技术领域，本发明专利技术通过如下步骤得到，首先清洗基片，然后将CuCl2·2H2O、Al(NO3)3·9H2O放入溶剂中，采用旋涂法在基片上得到前驱体薄膜，烘干，放入有水合联氨和升华硫的可密闭容器中，使前驱体薄膜样品不与水合联氨和升华硫接触，最后进行干燥，得到铜铝硫光电薄膜。本发明专利技术不需要高温高真空条件，对仪器设备要求低，生产成本低，生产效率高，易于操作。所得铜铝硫光电薄膜有较好的连续性和均匀性，这种新工艺容易控制目标产物的成分和结构，为制备高性能的铜铝硫光电薄膜提供了一种成本低、可实现工业化的制备方法。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】一种铜铝硫薄膜的制备方法，属于光电薄膜制备
，本专利技术通过如下步骤得到，首先清洗基片，然后将CuCl2·2H2O、Al(NO3)3·9H2O放入溶剂中，采用旋涂法在基片上得到前驱体薄膜，烘干，放入有水合联氨和升华硫的可密闭容器中，使前驱体薄膜样品不与水合联氨和升华硫接触，最后进行干燥，得到铜铝硫光电薄膜。本专利技术不需要高温高真空条件，对仪器设备要求低，生产成本低，生产效率高，易于操作。所得铜铝硫光电薄膜有较好的连续性和均匀性，这种新工艺容易控制目标产物的成分和结构，为制备高性能的铜铝硫光电薄膜提供了一种成本低、可实现工业化的制备方法。【专利说明】一种制备铜绍硫光电薄膜的方法
本专利技术属于光电薄膜制备
，尤其涉及ー种制备铜铝硫光电薄膜的制备方法。
技术介绍
随着社会和经济的发展，我国能源消费总量剧增，能源紧缺及消费能源带来的污染已成为国内社会发展中的突出问题，因此开发利用清洁能源对保护环境、经济可持续发展和构筑和谐社会都有重要的意义。为了更充分地利用太阳能这种清洁、安全和环保的可再生资源，近年来光电材料的研究和发展日益受到重视。铜铝硫广泛应用在光伏探測器，太阳能电池，和发光二极管等。铜铝硫基薄膜太阳能电池是目前研究最热门的光学材料之一，这是因为材料CuA1S2属于1-1i1-vi2族具有黄铜矿结构，直接能隙为3.49电子伏特，具有电转化率等一系列优点。目前铜铝硫薄膜的制备方法主要有喷射热解法、溶剂热法、化学沉积法、反应溅射法、真空蒸发法等。由于原料成本低，因此是ー种非常有发展前途的光电薄膜材料，但现有エ艺路线复杂、制备成本高，因而同样需要探索低成本的制备エ艺。如前面所述方法一祥，其它方法也有不同的缺陷。与本专利技术相关的还有如下文献: Caglar M, Ilican S, Caglar Y.Structural, morphological and opticalproperties of CuAlS2films deposited by spray pyrolysis method.0pticsCommunications,2008，281 (6): 1615-1624.主要描述以、CuCl2.2H20，A1C13.6H20和(NH2)2CS为原料以适当的配比通过喷雾热分解法制备CuA1S2薄膜，并研究其结构，形态和光学性能。Yue G H, Wang X，Wang L S, et al.Synthesis of single crystalCuAlS2nanowires via a low temperature direct polyol route.Physics Letters A,2008,372(38):5995-5998.主要描述采用低温下溶胶法制备CuA1S2纳米线，通过X-射线衍射数据表明为黄铜矿结构和计算样品的直接能隙为3.48电子伏特并对其光致发光的研究。Liu M L，Wang Y M,Huang F Q,et al.0ptical and electrical propertiesstudy on p-type conducting CuA1S2+x with wide band gap.Scripta Materialia,2007,57(12):1133-1136.对宽禁带CuA1S2+x半导体材料的光学和电学特性的研究，表明在不减禁带宽度下，S含量的过量载流子浓度提高，导电率提高。Fu-Qiang Huang, Min-Ling Liu, Chongyin Yang, Highly enhanced p-typeelectrical conduction in wide band gap Cu1+xAll-xS2polycrystals.Solar EnergyMaterials & Solar Cells95(2011)2924-2927.主要描述对CuA1S2參杂Cu对其光学和电学性能的影响。 V.Sudarsan, S.K.Kulshreshtha, Low temperature synthesis of thesemiconductor CuGaS2.Volume49, Issue2,30Junel997, pagesl46 149.主要描述采用低温合成的方法制备CuGaS2，合成的材料具有良好的结晶性的和相当好的半导体特性。A.1 Inamdar, Seulgi Lee, K1-Young Jeon, Chong Ha Lee, S.M.Pawar,Optimized fabrication of sputter deposited Cu2ZnSnS4(CZTS)thin films, SolarEnergy91(2013)196-203.文章报道了用射频磁控溅射的方法制备CZTS太阳能薄膜，并研究了退火温度对薄膜组成和结构的影响，主要研究了退火温度对CuバZn+Sn)和SバCu+Zn+Sn)的影响。
技术实现思路
本专利技术为了解决现有技术的不足，而专利技术了一种与现有技术的制备方法完全不同的，太阳电池用铜铝硫薄膜材料的制备エ艺。本专利技术采用旋涂ー化学共还原法制备铜铝硫薄膜材料，采用钠钙玻璃片或硅片为基片，以CuCl2.2Η20、Α1(Ν03)3.9Η20和升华硫为原料，去离子水、こ醇、こニ醇、盐酸中的一种或两种以上的混合物为溶剂，先以旋涂法制备一定厚度的前驱体薄膜，以水合联氨为还原剂，在密闭容器内在较低温度下加热，使前驱体薄膜和升华硫还原并发生合成反应得到目标产物。本专利技术的具体制备方法包括如下顺序的步骤:a.进行基片的清洗，将大小为2mmX2mm玻璃基片或硅基片按体积比放入三氯甲烷:こ醇=5: 1的溶液中，超声波清洗30min ;再将基片放入丙酮:蒸馏水=5: 1的溶液中，超声波清洗30min ;再在蒸馏水中将基片用超声波振荡30min ;将上述得到的基片排放在玻璃皿中送入烘箱中烘干供制膜用`。b.将CuCl2.2H20、Al (N03)3.9H20放入溶剂中，使溶液中的物质均匀混合。具体地说，可以将0.8-1.5份CuCl2.2Η20、1.7-3.3份Al (N03)3.9H20放入30-120份的溶剂中，使溶液中的物质均匀混合，，可加入0-250份氨水和盐酸0-200来调整溶液的pH值，其中溶剂为去离子水、こニ醇、こ醇胺、氨水、盐酸至少ー种的混合溶液。c.制作外部均匀涂抹步骤b所述溶液的基片，并烘干，得到前驱体薄膜样品。可以将上述溶液滴到放置在匀胶机上的玻璃基片上，再启动匀胶机以200-3500转/分旋转ー定时间，使滴上的溶液涂均匀后，在100°C对基片进行烘干后，再次重复滴上前述溶液和旋转涂布后再烘干，如此重复5-15次，于是在玻璃基片上得到了一定厚度的前驱体薄膜样品。d.将0.3-0.6份的升华硫放入有水合联氨的可密闭容器，使升华硫与水合联氨混合。e.将步骤c所得前驱体薄膜样品置干支架上，放入有d步骤所得水合联氨和升华硫的可密闭容器，使前驱体薄膜样品不与水合联氨和升华硫接触。水合联氨放入量为1.0-2.0份。将上述装有前驱体薄膜样品的密闭容器放入烘箱中，加热至160-220°C之间，保温时间10-60小本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备铜铝硫光电薄膜的方法，包括如下顺序的步骤：?a.玻璃基片或硅基片的清洗；?b.将0.8～1.5份CuCl2·2H2O、1.7～3.3份Al(NO3)3·9H2O放入30～120份溶剂中，使溶液中的物质均匀混合；?c.制作外部均匀涂布步骤b所述溶液的基片，并烘干，得到前驱体薄膜样品；?d.将0.375份的升华硫放入有水合联氨的可密闭容器，使升华硫与水合联氨混合；?e.将步骤c所得前驱体薄膜样品置于支架上，放入步骤d所得有水合联氨和升华硫的可密闭容器，使前驱体薄膜样品不与水合联氨和升华硫接触，将装有前躯体薄膜样品的密闭容器放入烘箱中，加热至160～220℃之间，保温时间10～60h小时，然后冷却到室温取出；?f.将步骤e所得产物，进行自然干燥，得到铜铝硫光电薄膜。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘科高，高稳成，田彬，石磊，许斌，
申请(专利权)人：山东建筑大学，
类型：发明
国别省市：