一种利用蛇纹石制备氧化镁、镍、钴和白炭黑的方法技术

本发明专利技术涉及一种利用蛇纹石制备氧化镁、镍和钴或者白炭黑或者同时制备氧化镁、镍和钴及白炭黑的方法。以蛇纹石为原料，经过焙烧、磨细、含NH4+的铵盐浸取后，得到镁离子溶液，通过碳铵循环法制备晶型良好且易于过滤的碳酸镁水合物中间体，进一步煅烧生产高纯氧化镁。而上述滤渣通过盐酸浸取并过滤，在滤液中通过加入氧化镁调节pH值，可得到镍和钴的沉淀；而过滤后的滤渣则通过浓碱溶解以及硫酸进一步中和可制得白炭黑产品。该方法使蛇纹石中的镁、镍、钴和硅得到了综合利用，实现了过程中的二氧化碳、氨气以及含铵母液的循环利用；采用含NH4+水溶液作为镁的浸出溶剂，得到的镁离子溶液不需要额外的除Ca，Al，Fe等杂质的工序；采用氧化镁调节pH值不会引入其它杂质。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种利用蛇纹石制备氧化镁、镍和钴或者白炭黑或者同时制备氧化镁、镍和钴及白炭黑的方法。以蛇纹石为原料，经过焙烧、磨细、含NH4+的铵盐浸取后，得到镁离子溶液，通过碳铵循环法制备晶型良好且易于过滤的碳酸镁水合物中间体，进一步煅烧生产高纯氧化镁。而上述滤渣通过盐酸浸取并过滤，在滤液中通过加入氧化镁调节pH值，可得到镍和钴的沉淀；而过滤后的滤渣则通过浓碱溶解以及硫酸进一步中和可制得白炭黑产品。该方法使蛇纹石中的镁、镍、钴和硅得到了综合利用，实现了过程中的二氧化碳、氨气以及含铵母液的循环利用；采用含NH4+水溶液作为镁的浸出溶剂，得到的镁离子溶液不需要额外的除Ca，Al，Fe等杂质的工序；采用氧化镁调节pH值不会引入其它杂质。【专利说明】
本专利技术涉及一种制备氧化镁、镍、钴和白炭黑的方法，尤其涉及。
技术介绍
蛇纹石是是一种含水的富镁硅酸盐矿物的总称，是一种层状的硅酸盐矿物，由硅氧四面体和氢氧镁八面体组成，理论化学式为3Mg0.2Si02.2H20，主要可利用元素为硅和镁，部分矿物还含有镍、钴等金属元素。在铝蛇纹石、镍蛇纹石和铁蛇纹石等亚种中，矿石中六次配位的Mg很大一部分被Al3+、Ni2+、Fe2+、Fe3+等置换。我国蛇纹石资源丰富，质地良好，大部分矿石中含有N1、Co等有价金属资源。蛇纹石是高镁矿物，从蛇纹石中提取氧化镁的设想于19世纪在奥地利被提出。我国从20世纪80年代开始，开展了蛇纹石综合利用的研究工作，且取得了一定的进展。但目前所报道的综合利用的方法还不完善，至今未能实现工业化。从蛇纹石中提取镁的方法主要分为火法和湿法两种。火法是将蛇纹石和碱一起高温熔融，然后利用酸浸取熔融物，该方法存在能耗高、工艺流程复杂、原料消耗多、设备投资大等缺点，难以实现规模化生产。湿法是采用碱性或酸性介质浸 取蛇纹石，使其中的镁和硅得到有效分离。其中酸法包括盐酸浸取法和硫酸浸取法两种，而硫酸浸取工艺是目前主要的研究方法之一。硫酸浸取工艺一般采用在一定温度下将蛇纹石矿粉与硫酸溶液反应生成硫酸镁。CN 1075936A公开了一种从蛇纹石中提取氧化镁的方法。该方法是将蛇纹石粉碎成粉末，用硫酸浸提、过滤蒸干后得到镁及其它杂质的硫酸盐，再将上述盐类于700-1100°C下空气中灼烧，然后将灼烧后的固体物水浸、过滤蒸干，得镁盐，最后在1114°C以上灼烧镁盐，即得氧化镁。本方法所得的氧化镁纯度可达99.94%以上，而且工艺简单、生产成本较低，为蛇纹石的利用及提取高纯度氧化镁开辟了新的途径。但该方法普遍存在着硫酸浸出过程速率较慢、氧化镁浸出率不高等问题，且由于一般在酸浸过程中需要提高温度，会加剧酸对设备的腐蚀，且易产生酸雾，对周围环境产生较严重的污染。此外，还有活化酸浸工艺，即利用球磨和煅烧工艺对蛇纹石进行预处理，破坏其晶体结构，然后用无机酸进行浸取；机械化学固相法，即加入活化剂进行固相反应、利用球磨机进行球磨活化等处理工艺促进镁的浸出。但上述方法普遍存在着镁的浸出率不高，浸出后产品分离不完全等问题，阻碍了各种工艺的工业化进程。因此，深入研究蛇纹石的性质，提高镁的利用率，并充分利用矿石中的镍、钴等有价金属和二氧化硅，对蛇纹石矿的工业化综合利用有非常重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的有四个，其一在于提供一种利用蛇纹石制备氧化镁的方法，其二在于提供一种利用蛇纹石制备镍和钴的方法，其三在于提供一种利用蛇纹石制备白炭黑的方法，其四在于提供一种利用蛇纹石同时制备氧化镁、镍、钴和白炭黑的方法，本专利技术提供的方法实现了煅烧蛇纹石和碳酸镁水合物过程中产生的二氧化碳、溶浸镁过程中释放的氨气以及沉镁的含铵母液的循环利用；采用含NH4+水溶液作为镁的浸出溶剂，得到的镁离子溶液不需要额外的除Ca，Al，Fe等杂质的工序；采用氧化镁调节pH值不会引入其它杂质。同时利用本专利技术可获得纯度大于99%的高纯氧化镁，有价金属镍和钴及具有广泛的工业用途的白炭黑。本专利技术所提供的利用蛇纹石制备氧化镁的方法，包括以下步骤:(I)将焙烧后的蛇纹石研磨成粉状颗粒；(2)将步骤⑴所得的粉状颗粒置于反应容器中，用含NH4+的水溶液作为浸出溶剂，搅拌使其反应，然后将反应液自然冷却至室温得晶浆；(3)将步骤⑵得到的晶浆过滤，得到含镁水溶液；(4)将步骤(3)得到的含镁水溶液置于反应容器中，用氨气和二氧化碳处理，沉淀出碳Ife续水合物；(5)将步骤(4)得到的反应液过滤，得到碳酸镁水合物，洗涤、干燥、煅烧得到氧化镁。本专利技术所提供的利用蛇纹`石制备镍和钴的方法，包括以下步骤:(I)将焙烧后的蛇纹石研磨成粉状颗粒；(2)将步骤⑴所得的粉状颗粒置于反应容器中，用含NH4+的水溶液作为浸出溶剂，搅拌使其反应，然后将反应液自然冷却至室温得晶浆；(3)将步骤(2)得到的晶浆过滤，将滤渣置于反应容器中，用盐酸溶液作为浸出溶齐?，搅拌使其反应，然后在反应液中缓慢加入氧化镁调节pH值，过滤；(4)将步骤(3)的滤液置于反应容器中，缓慢加入氧化镁调节pH值，过滤，得到镍和钴的沉淀物。本专利技术所提供的利用蛇纹石制备白炭黑的方法，包括以下步骤:(I)将焙烧后的蛇纹石研磨成粉状颗粒；(2)将步骤⑴所得的粉状颗粒置于反应容器中，用含NH4+的水溶液作为浸出溶剂，搅拌使其反应，然后将反应液自然冷却至室温得晶浆；(3)将步骤(2)得到的晶浆过滤，将滤渣置于反应容器中，用盐酸溶液作为浸出溶齐?，搅拌使其反应，然后在反应液中缓慢加入氧化镁调节pH值，过滤；(4)将步骤(3)的滤渣置于反应容器中，加入高浓度氢氧化钠溶液搅拌使其溶解，然后加入硫酸溶液搅拌使其反应，过滤，得到白炭黑沉淀。本专利技术所提供的利用蛇纹石同时制备氧化镁、镍、钴和白炭黑的方法，包括以下步骤:(I)将焙烧后的蛇纹石研磨成粉状颗粒；(2)将步骤⑴所得的粉状颗粒置于反应容器中，用含NH4+的水溶液作为浸出溶剂，搅拌使其反应，然后将反应液自然冷却至室温得晶浆；(3)将步骤⑵得到的晶浆过滤，得到含镁水溶液；(4)将步骤(3)得到的含镁水溶液置于反应容器中，用氨气和二氧化碳处理，沉淀出碳fe续水合物；(5)将步骤(4)得到的反应液过滤，得到碳酸镁水合物，洗涤、干燥、煅烧得到高纯氧化镁；(6)将步骤(3)得到的滤渣置于反应容器中，用盐酸溶液作为浸出溶剂，搅拌使其反应，然后在反应液中缓慢加入氧化镁调节pH值，过滤；(7)将步骤￠)的滤液置于反应容器中，缓慢加入氧化镁调节pH值，过滤，得到镍和钴的沉淀物；(8)将步骤(7)的滤渣置于反应容器中，加入高浓度氢氧化钠溶液搅拌使其溶解，然后加入硫酸溶液搅拌使其反应，过滤，得到白炭黑沉淀。作为优选技术方案，所述的反应容器为反应釜。反应釜是综合反应容器，根据反应条件对反应釜结构功能及 配置附件的设计，从开始的进料-反应-出料均能够以较高的自动化程度完成预先设定好的反应步骤，对反应过程中的温度、压力、力学控制(搅拌、鼓风等)、反应物/产物浓度等重要参数可进行严格的调控。优选地，步骤(I)中所述的焙烧温度为300-850°C，焙烧蛇纹石以便得到更容易溶解的粉体，从而有利于后续的反应，焙烧温度的选择会影响最终得到产物的回收率。焙烧温度低于300°C或高于850°C时，氧化镁的回收率较低，因此本专利技术选择本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用蛇纹石制备氧化镁的方法，包括以下步骤：(1)将焙烧后的蛇纹石研磨成粉状颗粒；(2)将步骤(1)所得的粉状颗粒置于反应容器中，用含NH4+的水溶液作为浸出溶剂，搅拌使其反应，然后将反应液自然冷却至室温得晶浆；(3)将步骤(2)得到的晶浆过滤，得到含镁水溶液；(4)将步骤(3)得到的含镁水溶液置于反应容器中，用氨气和二氧化碳处理，沉淀出碳酸镁水合物；(5)将步骤(4)得到的反应液过滤，得到碳酸镁水合物，洗涤、干燥、煅烧得到氧化镁。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李志宝，张妍，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所，
类型：发明
国别省市：