一种适用于罗非鱼的多壁碳纳米管嗅觉传感器制造技术

本发明专利技术涉及传感器领域，具体涉及一种适用于罗非鱼的多壁碳纳米管嗅觉传感器，这种嗅觉传感器，包括自上而下依次分布的传感器敏感膜层、第一电极和第二电极，第二电极由铝板经阳极氧化制备而成，第一电极为将贵金属在第二电极表面采用直流磁控溅射工艺制备而成，传感器敏感膜层由经过酸处理后的多壁碳纳米管在第一电极表面涂覆而成。该嗅觉传感器根据罗非鱼变质后挥发性气体浓度较大的特点进行了针对性的设置，具有灵敏度高，响应时间短，测试温度低，结构简单的优点。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及传感器领域，具体涉及一种适用于罗非鱼的多壁碳纳米管嗅觉传感器，这种嗅觉传感器，包括自上而下依次分布的传感器敏感膜层、第一电极和第二电极，第二电极由铝板经阳极氧化制备而成，第一电极为将贵金属在第二电极表面采用直流磁控溅射工艺制备而成，传感器敏感膜层由经过酸处理后的多壁碳纳米管在第一电极表面涂覆而成。该嗅觉传感器根据罗非鱼变质后挥发性气体浓度较大的特点进行了针对性的设置，具有灵敏度高，响应时间短，测试温度低，结构简单的优点。【专利说明】一种适用于罗非鱼的多壁碳纳米管嗅觉传感器
本专利技术涉及传感器领域，具体涉及一种适用于罗非鱼的多壁碳纳米管嗅觉传感器。
技术介绍
传统的气敏传感器有许多种类，如电化学型气敏传感器、频率型气敏传感器、掺杂法改进气敏传感器、有机配合物气敏传感器等，在生产和生活中得到了广泛的应用。传统的气敏检测系统普遍存在着响应速度慢、检测气体种类少、可重复性低、容易受温度气压等环境因素影响等不利因素，有的检测系统甚至因包含微机等仪器而机构庞大，制约了气敏传感系统的现场检测使用。罗非鱼是较常见的一种鱼类，在捕捞后，随着时间的推移，鱼肉会产生变质，鱼肉品质的好坏直接关系到人们的健康问题，但是目前却没有合适的传感器针对罗非鱼的品质进行快速有效的监测。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了针对上述存在的问题，解决目前没有专门针对罗非鱼类的并能够快速准确对地鱼肉品质进行检测的传感器，提供了一种适用于罗非鱼的多壁碳纳米管嗅觉传感器。为了达到上述专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案: 一种适用于罗非鱼的多壁碳纳米管嗅觉传感器，包括自上而下依次分布的传感器敏感膜层、第一电极和第二电极，第二电极由铝板经阳极氧化制备而成，第一电极为将贵金属在第二电极表面采用直流磁控溅射工艺制备而成，传感器敏感膜层由经过酸处理后的多壁碳纳米管在第一电极表面涂覆而成。被测气体的浓度变化会引起碳纳米管制备的传感器敏感膜层的电导率变化，主要机理是传感器敏感膜层在吸附气体后，其电子能带发生了变化，通过电导率的变化就可以检测气体浓度的大小。阳极氧化铝材料自身重量轻，因此制备的传感器在重量上有优势，较轻质量的传感器有利于固定在不同的位置，易于使用；阳极氧化铝材料同时具有较高的硬度，不易变形和破碎，可以保持传感器的形状维持不变；阳极氧化铝材料具有多孔的特点，因此有利于被测气体渗透进入，增加附着在阳极氧化铝材料之上的碳纳米管对于被测气体分子的吸附作用，增加检测效果；阳极氧化铝材料具有较好的亲和性，能够与镀在其表面的金属之间产生亲和力，因此镀在其表面的金属不易脱落，增加了传感器结构的稳定性；阳极氧化铝材料也具有极好的电绝缘性，因此可以确保第一电极在一个良好的绝缘基底上正常工作；阳极氧化铝材料易于制备，可重复性好，便于大批制备。因此将传感器敏感膜层与阳极氧化铝结合制备气体传感器与其他相比具有较多的优势。第二电极由以下步骤制备而成:取厚度为1-5_的高纯铝板，首先将其在体积比为1-2:1的丙酮和乙醇混合溶液中超声清洗15-30min，接着在体积比为2-4:1的乙醇和高氯酸混合溶液中抛光(Ra 0.0l μ m) 5_15min ;然后,用去离子水洗净置入0.25-0.35mol/L的草酸溶液中，在直流电压为25-40V下阳极氧化0.5-lh，在高纯铝板表面镀阳极氧化铝薄膜；接着置于温度为45-50°C、摩尔浓度为0.25-0.35mol/L、体积比为1-3:1的磷酸和铬酸混合溶液中10-30min，去除阳极氧化铝薄膜；然后在相同条件下二次阳极氧化20_40min后，再次在高纯铝板表面镀一层厚度为3-10 μ m的阳极氧化铝薄膜，取出后在温度为45-50°C、质量百分比为3-6%的磷酸溶液中扩孔10-20min，得多孔阳极氧化铝模板，即为第二电极。丙酮和乙醇混合溶液可以较好的去除铝板表面附着的油脂，保证氧化铝模板的成功制备。如果清洗时间过短，高纯铝板表面会残留杂质，清洗时间太短，高纯铝板表面的氧化铝与混合溶液反应不完全，导致清洗失效。乙醇和高氯酸混合液具有较好的氧化效果，可以将铝板表面氧化抛光至镜面，抛光的目的在于消除铝板在生产过程中产生的表面划痕等，这些划痕会导致氧化铝模板制备受到不可逆的破坏。如果粗糙度过大，那么所制备的氧化铝模板平整度变差甚至开裂，这样就无法在氧化铝模板上溅射贵金属，无法制备最终的传感器。首先对高纯铝板进行阳极氧化并且将得到的阳极氧化铝薄膜进行去除，再进行二次阳极氧化，由于铝板长时间放置在空气中，其表面含有一些氧化铝成分，采用一次氧化后再去除掉氧化层，那么新露出来的全部是纯净的铝材料，再经过二次阳极氧化后产生的氧化铝的成分单一，且较纯，所形成的氧化铝层比较致密，从而使扩孔后的孔不容易塌陷。扩孔是为了增加氧化铝模板上的孔洞的直径，同时也使得孔洞的直径更加均一化，有利于改善阳极氧化铝模板的介电性，从而提高检测的灵敏度和准确度；也有利于溅射的贵金属在氧化铝模板上的附着度，增加传感器结构的稳定性。如果不扩孔的话，氧化招模板上的孔洞直径大小不一，这必然降低了传感器结构的稳定性和介电性，降低检测灵敏度和准确度。扩孔时间过短，达不到预期效果，过孔时间过长，会降低贵金属在多孔阳极氧化铝模板上的附着度。第一电极为叉指电极，由以下步骤制备而成:采用纯度5N的金靶为靶材，控制本底真空为5.5-7X 10_3Pa、启辉电压为0.26kV、电流为25mA、直流溅射过程的功率为8-10W，最终控制第一电极的厚度为30-50nm。传感器敏感膜层的制备包括如下步骤: I)分别取200mg的多壁碳纳米管，依次加入60-65ml浓硝酸和170_180ml浓硫酸，在35-45°C下，超声连续酸化处理6-8h，然后将多壁碳纳米管分离，再将酸化处理后的多壁碳纳米管用去离子水清洗至PH为6.8±0.2，过滤并在电烘箱中烘干，得酸化多壁碳纳米管；多壁碳纳米管经过混酸处理后，结构发生变化，内外表面的活性基团增多，对于有机气体的气敏响应增强，其中8小时混酸处理的多壁碳纳米管表现出较其他处理时间的多壁碳管更显著的气敏特性:常温常压下，在有机气体低浓度范围内，其敏感率随着气体浓度增大而近似线性增加。由于罗非鱼在变质过程中的挥发性气体浓度比较大，因此酸化处理的多壁碳纳米管就能够有足够的灵敏度以进行检测。2)以去离子水作为溶剂，将步骤I)得到的酸化多壁碳纳米管配制成质量百分数为10-20%的悬浊液，将该悬浊液均匀滴涂于第一电极上，然后在50-80°C下经真空干燥，得传感器敏感膜层，最终控制传感器敏感膜层的厚度为8-16 μ m。作为优选，所述多孔阳极氧化铝模板扩孔后孔的内径为20_60nm，孔的间距为40_60nm,孔的深度为 2±0.5 μ m。作为优选，多璧碳纳米管的直径为20_200nm。作为优选，步骤2)中将酸化多壁碳纳米管配制成悬浊液的同时，在悬浊液中加入氧化铜或氧化银，氧化铜或氧化银的加入重量为酸化多壁碳纳米管的10-30%。氧化铜或氧化银的加入可以提高传感器敏感膜层的灵敏度，在添加后，灵敏度提高7-18%。作为优选，步骤2)中将酸化多壁碳纳米管配制成悬浊液的同时，在悬浊液中加入纳米稀土氧化物，纳米稀土氧化物的加入重量为酸化多壁碳纳米管的5-本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种适用于罗非鱼的多壁碳纳米管嗅觉传感器，其特征在于，包括自上而下依次分布的传感器敏感膜层、第一电极和第二电极，第二电极由铝板经阳极氧化制备而成，第一电极为将贵金属在第二电极表面采用直流磁控溅射工艺制备而成，传感器敏感膜层由经过酸处理后的多壁碳纳米管在第一电极表面涂覆而成；第二电极由以下步骤制备而成：取厚度为1?5mm的高纯铝板，首先将其在体积比为1?2:1的丙酮和乙醇混合溶液中超声清洗15?30min，接着在体积比为2?4:1的乙醇和高氯酸混合溶液中抛光（Ra≤0.01μm）5?15min；然后，用去离子水洗净置入0.25?0.35mol/L的草酸溶液中，在直流电压为25?40V下阳极氧化0.5?1h，在高纯铝板表面镀阳极氧化铝薄膜；接着置于温度为45?50℃、摩尔浓度为0.25?0.35mol/L、体积比为1?3:1的磷酸和铬酸混合溶液中10?30min，去除阳极氧化铝薄膜；然后在相同条件下二次阳极氧化20?40min后，再次在高纯铝板表面镀一层厚度为3?10μm的阳极氧化铝薄膜，取出后在温度为45?50℃、质量百分比为3?6%的磷酸溶液中扩孔10?20min，得多孔阳极氧化铝模板，即为第二电极；第一电极为叉指电极，由以下步骤制备而成：采用纯度5N的金靶为靶材，控制本底真空为5.5?7×10?3Pa、启辉电压为0.26kV、电流为25mA、直流溅射过程的功率为8?10W，最终控制第一电极的厚度为30?50nm；传感器敏感膜层的制备包括如下步骤：1)分别取200mg的多壁碳纳米管，依次加入60?65ml浓硝酸和170?180ml浓硫酸，在35?45℃下，超声连续酸化处理6?8h，然后将多壁碳纳米管分离，再将酸化处理后的多壁碳纳米管用去离子水清洗至pH为6.8±0.2，过滤并在电烘箱中烘干，得酸化多壁碳纳米管；2）以去离子水作为溶剂，将得到的酸化多壁碳纳米管配制成质量百分数为10?20%的悬浊液，将该悬浊液均匀滴涂于第一电极上，然后在50?80℃下经真空干燥，得传感器敏感膜层，最终控制传感器敏感膜层的厚度为8?16μm。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：惠国华，周瑶，詹玉丽，邵拓，李晨迪，周于人，杜桂苏，李曼，蔡艳芳，黄洁，王敏敏，
申请(专利权)人：浙江工商大学，
类型：发明
国别省市：