一种含钴陶瓷釉标准样品的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种含钴陶瓷釉标准样品的制备方法，该方法经过混料、研磨、造粒、成型和烧成步骤制得含钴陶瓷釉标准样品。本发明专利技术方法制备的含钴陶瓷釉标准样品具有准确的钴含量定值，钴含量测定结果波动范围更小，能够使陶瓷制品釉中钴的定量分析更加准确；制备步骤简单，操作环境友好，易于推广应用；本发明专利技术解决了困扰陶瓷行业多年无法对陶瓷制品釉钴含量准确定量分析，以及待测陶瓷釉无标准样品或标准样品不足的问题，为陶瓷制品釉层中的钴含量的科学检测分析供了有力的技术手段。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及，该方法经过混料、研磨、造粒、成型和烧成步骤制得含钴陶瓷釉标准样品。本专利技术方法制备的含钴陶瓷釉标准样品具有准确的钴含量定值，钴含量测定结果波动范围更小，能够使陶瓷制品釉中钴的定量分析更加准确；制备步骤简单，操作环境友好，易于推广应用；本专利技术解决了困扰陶瓷行业多年无法对陶瓷制品釉钴含量准确定量分析，以及待测陶瓷釉无标准样品或标准样品不足的问题，为陶瓷制品釉层中的钴含量的科学检测分析供了有力的技术手段。【专利说明】
本专利技术涉及，属于计量量值传递的
。
技术介绍
钴在陶瓷行业是一个广为应用的颜料、原料，几乎存在于所有的装饰类的日用陶瓷花纸中，是重金属钴溶出的主要来源。医药卫生的研究表明，钴是人体不可或缺的元素，其对血液中红细胞的成熟具有重要的意义。但是，类似于日用陶瓷中溶出的无机钴等重金属盐却具有较大的毒性，过多的钴重金属盐可以引起甲状腺肿大、进行性的心力衰竭等严重的疾病。因此，钴含量和钴溶出量做为日用陶瓷的新控制指标，成为涉及安全卫生的重点检验项。目前，在陶瓷釉检测领域常用的方法有化学分析法、X射线荧光光谱法(XRF)等；化学分析法检测准确度最高，检测结果值接近于真值，但是化学分析法检测步骤十分繁琐复杂、检测速度慢，并且需要破坏陶瓷制品，应用局限性很大。X射线荧光光谱法(XRF)由于具有分析准确度高、速度快、分析元素的浓度范围广、样品前处理简单以及无损检测等优点可被应用于陶瓷研究领域。然而，在分析测试过程中，由于受基体效应、物理参数的精度、仪器稳定性等因素的影响，XRF无标样定量分析方法(如基本参数法)的准确度不高，必须使用以标准样品为基础的相对比较法才能获得准确、可靠的分析数据。因此，迫切需要在我国陶瓷釉层化学组成特点的基础上，研制一系列与日用陶瓷釉层具有相似化学组成、物相组成、密度的含钴陶瓷釉标准样品用作分析标样。由于陶瓷釉标准样品的制备面临烧成制度控制、配方设计等制备工艺难题，想制备出符合标准样品定值要求的陶瓷釉人工标准样品具有很大的技术难度。目前，用于分析检测陶瓷釉层钴含量的含钴陶瓷釉标准样品的制备方法，未见报道。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供。专利技术概述标准物质是否具有准确的定值是研究标准物质的重要指标，是标准物质能得到公认的前提，是计量量值传递的基础。由于待检验样品的不均匀性、分析测量过程中的不确定性、物质的长期稳定性等多方面原因，均可能引起分析数据的不一致；本专利技术给出了不确定度的概念，目的在于，当分析数据在给定的标准定值与不确定度的数据变化范围之内时，则认为分析数据是可靠的，反之则认为分析数据不可靠。本专利技术重点研究了配方以及烧成温度工艺对标准样品定值的影响，制备出具有准确钴含量定值并且符合标准物质要求的含钴陶瓷釉标准样品，使得陶瓷釉层钴含量的检测更加准确。术语说明:含钴试剂:本专利技术所述的含钴试剂是指含有钴元素的固体化学试剂，包括钴的化合物等。空白陶瓷釉料:本专利技术所述的空白陶瓷釉料是指不含钴元素的熔块釉。不确定度:本专利技术所述的不确定度是指被测量的真值所处的量值波动范围。本专利技术的技术方案如下:，步骤如下:(I)混料:将含钴试剂、空白陶瓷釉料和粘结剂按质量比为1: (5?2400): (0.5?600)混合均匀，得混合物料；(2)研磨:将混合物料和水按1: (8?12)的质量比混合，加磨球球磨至颗粒粒径(74iim，置于干燥箱中100?110°C干燥10?14h，得干燥粉料；(3)造粒:往烘干后的干燥粉料中喷洒3?5%干燥粉料质量的水分并分布均匀，得压片原料；(4)成型:将压片原料在压片机上于15?19MPa的压力下压片，放入烘箱内进行烘干，得压片样；(5)烧成:将压片样置于马弗炉中，以3?5°C /min的速率从室温升温至720?770°C后保温2?3h，自然冷却至室温，即得含钴陶瓷釉标准样品。根据本专利技术，优选的，步骤(I)中所述的含钴试剂选自三氧化二钴、氯化钴、碳酸钴中的一种；所述的空白陶瓷釉料选自不含钴元素的透明熔块釉，更优选的，所述的不含钴元素的透明熔块釉的化学组成范围为:1.0?5.0%Na20，3.0?4.0%Mg0,12.0?16.0%A1203,45.0 ?60.0%Si02，4.0 ?7.0%K20, 2.5 ?4.0%Ca0, 2.0 ?3.5%Fe203, 0.1 ?2.0%Zr02,1.0 ?9.0%Ba0, 5.0 ?8.0%Zn0,0.0 ?1.0%S03 ；所述的粘结剂选自羧甲基纤维素、石蜡、甲基纤维素或微晶纤维素中的一种。根据本专利技术，优选的，步骤(2)中所述的混合物料与磨球的质量比为1:(12?18)；更优选的，步骤(2)中所述的混合物料、磨球和水的质量比为1:13:8。根据本专利技术，优选的，步骤(4冲所述的烘箱中烘干的温度为105?110°C，烘干时间为10?12h,所述的压片样为直径32mm、厚2?4mm的圆片样。根据本专利技术，优选的，步骤(5)中以4°C /min的速率从室温升温至720?760V。本专利技术中所用原料均为市购产品。本专利技术的含钴陶瓷釉标准样品不仅可以应用于X射线荧光光谱法(XRF)，还可以应用于其他分析方法比如微波消解-1CP法、激光剥蚀-1CP-MS法等对陶瓷制品及釉中的含钴情况进行定性定量分析。利用本专利技术方法制备的含钴陶瓷釉标准样品对陶瓷制品釉层中的含钴情况进行定性定量分析按现有技术即可。本专利技术的有益效果如下:1、本专利技术方法制备的含钴陶瓷釉标准样品具有准确的钴含量定值，钴含量测定结果波动范围更小，能够使陶瓷制品釉层中的含钴情况定量分析更加准确。2、本专利技术含钴陶瓷釉标准样品的制备步骤简单，操作环境友好，易于推广应用。3、本专利技术解决了困扰陶瓷行业多年无法对陶瓷制品釉层钴含量准确定量分析，以及待测陶瓷制品无标准样品或标准样品不足的问题，为陶瓷制品釉层中的含钴量的科学检测分析供了有力的技术手段。【专利附图】【附图说明】图1是本专利技术实施例1制备的含钴陶瓷釉标准样品的扫描电子显微镜照片(SEM)。图2是本专利技术实施例1制备的含钴陶瓷釉标准样品的实物照片。图3是本专利技术实施例1-6制备的含钴陶瓷釉标准样品建立的氧化钴X射线荧光光谱法(XRF)分析标准工作曲线。【具体实施方式】下面通过具体实施例对本专利技术做进一步说明，但不限于此。实施例、对比例和应用例中所述的含钴量均为钴元素的质量百分含量。实施例中所用原料均为常规原料，市购产品，分析纯；所用设备为常规市购设备。其中:不含钴元素的透明熔块釉，大鸿制釉有限公司有售。X射线荧光光谱法分析用的设备为荷兰帕纳科的Axios SuperQ、美国赛默飞世尔ARL、德国布鲁克S8TIGER。实施例1、含钴量为0.032%、不确定度为±0.016%的含钴陶瓷釉标准样品的制备，步骤如下:(I)混料:称取三氧化二钴0.0lg于24g不含钴元素的透明熔块釉中，添加6.0Og微晶纤维素混合均匀，得混合物料；(2)研磨:将混合物料、磨球和水按1:13:8的质量比湿法球磨至颗粒粒径(74 ym，置于烘箱中105°C干燥12h，得干燥粉料；( 3)造粒:往烘干后的干燥粉料中喷洒4%干燥粉料质量的水分并分布均匀，得压片原料；(4)成型:取10.0g压片原料在压片机上于19MPa的压力下本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含钴陶瓷釉标准样品的制备方法，步骤如下：（1）混料：将含钴试剂、空白陶瓷釉料和粘结剂按质量比为1：（5～2400）：（0.5～600）混合均匀，得混合物料；（2）研磨：将混合物料和水按1：(8～l2)的质量比混合，加磨球球磨至颗粒粒径≤74μm，置于干燥箱中100～110℃干燥10～14h，得干燥粉料；（3）造粒：往烘干后的干燥粉料中喷洒3～5％干燥粉料质量的水分并分布均匀，得压片原料；（4）成型：将压片原料在压片机上于15～19MPa的压力下压片，放入烘箱内进行烘干，得压片样；（5）烧成：将压片样置于马弗炉中，以3～5℃/min的速率从室温升温至720～770℃后保温2～3h，自然冷却至室温，即得含钴陶瓷釉标准样品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张丽，王乐，项海波，许宏民，孙计赞，倪荣军，王克刚，
申请(专利权)人：淄博出入境检验检疫局综合技术服务中心，
类型：发明
国别省市：