一种区熔硅单晶的拉制方法技术

本发明专利技术提供一种区熔硅单晶的拉制方法，包括装炉、化料、引晶、细颈生长、放肩、等径生长、收尾、冷却、拆炉等过程，在对多晶硅进行加热前，向区熔炉内充入氩气和氮气的混合气体，其中氮气与氩气的体积比为0.05%-20%，收尾后停止充入氩气和氮气。本发明专利技术在有效防止高温下气体电离造成的线圈打火击穿的同时，降低了硅单晶的生产成本；氮原子可降低区熔硅单晶的缺陷密度，钉扎晶体中的位错移动，能够增加区熔硅单晶的机械强度，从而提高后续器件的性能；可以通过调整氩气的比例得到不同机械性能的硅单晶，有利于扩大硅单晶的应用范围及领域。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供，包括装炉、化料、引晶、细颈生长、放肩、等径生长、收尾、冷却、拆炉等过程，在对多晶硅进行加热前，向区熔炉内充入氩气和氮气的混合气体，其中氮气与氩气的体积比为0.05%-20%，收尾后停止充入氩气和氮气。本专利技术在有效防止高温下气体电离造成的线圈打火击穿的同时，降低了硅单晶的生产成本；氮原子可降低区熔硅单晶的缺陷密度，钉扎晶体中的位错移动，能够增加区熔硅单晶的机械强度，从而提高后续器件的性能；可以通过调整氩气的比例得到不同机械性能的硅单晶，有利于扩大硅单晶的应用范围及领域。【专利说明】—种区熔硅单晶的拉制方法
本专利技术属于硅单晶的生产
，尤其是涉及。
技术介绍
在硅单晶生长时，一般利用高纯氩气作为保护气，用于防止高温下气体电离造成的线圈打火击穿。从多晶硅的融化到放肩、生长、收尾、冷却等过程，都在炉中通入一定量的IS气，这种工艺存在生广成本闻、娃单晶机械强度低且不可调等缺点。娃单晶也可以在闻纯氮气下生长，但氮气的绝缘性即防电离性比氩气差，因此，高纯氮气作为保护气并不是首选。
技术实现思路
本专利技术要解决的问题是提供，尤其适合用于降低区熔娃单晶的生广成本，提闻其机械强度。为解决上述技·术问题，本专利技术采用的技术方案是:，包括装炉、化料、引晶、细颈生长、放肩、等径生长、收尾、冷却、拆炉等过程，在对多晶硅进行加热前，向区熔炉内充入氩气和氮气的混合气体，其中氮气与氩气的体积比为0.05%-20%，收尾后停止充入氩气和氮气。进一步，在通入所述混合气体的过程中，所述区熔炉的炉压为2_5bar。硅单晶的生产过程中，用氮气与氩气的混合气体作为防电离击穿的保护气体，在保证有效防止高温下气体电离造成的线圈打火击穿的同时，降低了硅单晶的生产成本；氮原子可降低区熔硅单晶的缺陷密度，钉扎晶体中的位错移动，能够增加区熔硅单晶的机械强度，从而提高后续器件的性能；可以通过调整氮气的比例得到不同机械性能的硅单晶，有利于扩大硅单晶的应用范围及领域。【具体实施方式】实施例1本实施例提供一种5寸区熔硅单晶的拉制方法，包括以下步骤:(I)将多晶棒装入区熔炉内晶体夹持器上，将籽晶装入籽晶固定夹头上；(2)将预热片放在籽晶周围，关闭炉门抽真空后，同时充氩气和氮气的混合气体，其中氮气与氩气的体积比为3%，充气后对多晶棒进行加热；(3)预热结束后进行化料，待多晶料熔化后，将籽晶与熔硅进行熔接，熔接后对熔区进行整形和引晶；(4)引晶结束后,进行细颈生长,细颈直径为3-6mm,长度为20_100mm。(5)降低下部晶体速度，控制放肩角度为40-70度，扩肩至要求直径后，进行等径生长;(6)上料不足时，开始进行收尾，当收尾至单晶直径达到需要值时，将熔区拉开，下轴带动单晶继续向下，上轴带动多晶料改为向上运动，并关闭氩气和氮气；(7)经过10-60分钟，晶体尾部由红色逐渐变成黑色后，进行拆炉清炉工作，将单晶取出。以上所述拉制方法用于拉制5寸硅单晶，所使用的区熔炉型号为FZ-30型区熔炉。在通入上述混合气体的过程中，炉压为3.5bar，氩气流量为20L/min，氮气流量为0.61/min0以上方法所制得的硅单晶与不掺氮的区熔硅单晶相比，碎片率降低0.5%，有效避免了由于单晶内部热应力大而出现的单晶裂的情况，提高了单晶的机械性能。实施例2:本实施例提供一种4寸区熔硅单晶的拉制方法，包括以下步骤:(I)将多晶棒装入区熔炉内晶体夹持器上，将籽晶装入籽晶固定夹头上；(2)将预热 片放在籽晶周围，关闭炉门抽真空后，同时充氩气和氮气的混合气体，其中氮气与氩气体积比为0.05%，充气后对多晶棒进行加热；(3)预热结束后进行化料，待多晶料熔化后，将籽晶与熔硅进行熔接，熔接后对熔区进行整形和引晶；(4)引晶结束后,进行细颈生长,细颈直径为3-6mm,长度为20_100mm。(5)降低下部晶体速度，控制放肩角度为40-70度，扩肩至要求直径后，进行等径生长;(6)上料不足时，开始进行收尾，当收尾至单晶直径达到需要值时，将熔区拉开，下轴带动单晶继续向下，上轴带动多晶料改为向上运动，并关闭氩气和氮气；(7)经过10-60分钟，晶体尾部由红色逐渐变成黑色后，进行拆炉清炉工作，将单晶取出。以上所述拉制方法用于拉制4寸硅单晶，所使用的区熔炉型号为FZ-14型区熔炉。在通入上述混合气体的过程中，炉压为2bar，氩气流量为20L/min，氮气流量为0.01L/min。以上方法所制得的硅单晶与不掺氮的区熔硅单晶相比，碎片率降低0.4%，有效避免了由于单晶内部热应力大而出现的单晶裂的情况，提高了单晶的机械性能。实施例3:本实施例提供一种6寸区熔硅单晶的拉制方法，包括以下步骤:(I)将多晶棒装入区熔炉内晶体夹持器上，将籽晶装入籽晶固定夹头上；(2)将预热片放在籽晶周围，关闭炉门抽真空后，同时充氩气和氮气的混合气体，其中氮气与氩气的体积比为10%，充气后对多晶棒进行加热；(3)预热结束后进行化料，待多晶料熔化后，将籽晶与熔硅进行熔接，熔接后对熔区进行整形和引晶；(4)引晶结束后,进行细颈生长,细颈直径为3-6mm,长度为20_100mm。(5)降低下部晶体速度，控制放肩角度为40-70度，扩肩至要求直径后，进行等径生长;(6)上料不足时，开始进行收尾，当收尾至单晶直径达到需要值时，将熔区拉开，下轴带动单晶继续向下，上轴带动多晶料改为向上运动，并关闭氩气和氮气；(7)经过10-60分钟，晶体尾部由红色逐渐变成黑色后，进行拆炉清炉工作，将单晶取出。以上所述拉制方法用于拉制6寸硅单晶，所使用的区熔炉型号为FZ-30型区熔炉。在通入上述混合气体的过程中，炉压为4.5bar，氩气流量为20L/min，氮气流量2L/min。以上方法所制得的硅单晶与不掺氮的区熔硅单晶相比，碎片率降低0.5%。实施例4:本实施例提供一种Φ 165区熔硅单晶的拉制方法，包括以下步骤:(I)将多晶棒装入区熔炉内晶体夹持器上，将籽晶装入籽晶固定夹头上；(2)将预热片放在籽晶周围，关闭炉门抽真空后，同时充氩气和氮气的混合气体，其中氮气与氩气的体积比为20%，充气后对多晶棒进行加热；(3)预热结束后进行化料，待多晶料熔化后，将籽晶与熔硅进行熔接，熔接后对熔区进行整形和引晶；(4)引晶结束后,进行细颈生长,细颈直径为3-6mm,长度为20_100mm。(5)降低下部晶体速度，控制放肩角度为40-70度，扩肩至要求直径后，进行等径生长;(6)上料不足时，开始 进行收尾，当收尾至单晶直径达到需要值时，将熔区拉开，下轴带动单晶继续向下，上轴带动多晶料改为向上运动，并关闭氩气和氮气；(7)经过10-60分钟，晶体尾部由红色逐渐变成黑色后，进行拆炉清炉工作，将单晶取出。以上所述拉制方法用于拉制Φ 165硅单晶，所使用的区熔炉型号为FZ-30型区熔炉。在通入上述混合气体的过程中，炉压为5bar,lS气流量为20L/min,氮气流量4L/min。以上方法所制得的硅单晶与不掺氮的区熔硅单晶相比，碎片率降低0.6%。以上各实施例中，氩气的流量均为20L/min，此数值根据FZ-30与FZ-14型区熔炉炉体的大小而确定，若所使用的区熔炉炉体更大，则应考虑加大氩气的流量。以上各实施例中，由于氮气的绝缘性即防电离性比氩气稍差，因本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种区熔硅单晶的拉制方法，其特征在于：在对多晶硅进行加热前，向区熔炉内充入氩气和氮气的混合气体，其中氮气与氩气的体积比为0.05%?20%，收尾后停止充入氩气和氮气。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：乔柳，张雪囡，张长旭，孙健，李立伟，王彦君，
申请(专利权)人：天津市环欧半导体材料技术有限公司，
类型：发明
国别省市：