本发明专利技术公开了一种聚四氟乙烯复合微波陶瓷基板的制备方法，属于材料技术领域。本发明专利技术采用（1-x）ZrTi2O6-xZnNb2O6的Zr-Ti基陶瓷作为填料，与聚四氟乙烯通过偶联剂复合，其中Zr-Ti基陶瓷具有高介电常数、低介电损耗、低热膨胀系数，介电常数温度系数可调；所制备的聚四氟乙烯基复合微波介质基板材料具有高介电常数（6.40～7.80）、低损耗（1.40×10-3～2.20×10-3，10GHz）、介电常数温度系数绝对值较低（τεr=–100±10ppm/℃）的特点，主要用于制作需要高介电常数的微波电路基板；同时其制备工艺简单、成本较低。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，属于材料
。本专利技术采用（1-x）ZrTi2O6-xZnNb2O6的Zr-Ti基陶瓷作为填料，与聚四氟乙烯通过偶联剂复合，其中Zr-Ti基陶瓷具有高介电常数、低介电损耗、低热膨胀系数，介电常数温度系数可调；所制备的聚四氟乙烯基复合微波介质基板材料具有高介电常数（6.40～7.80）、低损耗（1.40×10-3～2.20×10-3，10GHz）、介电常数温度系数绝对值较低（τεr=–100±10ppm/℃）的特点，主要用于制作需要高介电常数的微波电路基板；同时其制备工艺简单、成本较低。【专利说明】
本专利技术属于材料
，涉及有机-无机复合微波介质材料，尤其是一种高介电低损耗聚四氟乙烯基复合微波陶瓷基板的制备方法。
技术介绍
在无线通信领域快速增长的今天，不仅要求电路小型化，也要求电路信号传输有非常高的完整性。相对介电常数(D决定电路的尺寸，而介电损耗(tan δ )决定信号完整性传输的距离。高介电常数基板有利于减小嵌入式器件的尺寸进而减小芯片尺寸，高品质因数(介电损耗倒数)有利于提高器件工作频率的可选择性和简化散热设计。复合微波介质基板材料是指在微波频率下可进行大量信息处理的特种微波电路基板材料，该材料广泛地应用于机载雷达装置、相控阵系统、遥感等机载卫星微带平面天线、便携式移动天线等领域。因此，为减小电子元器件体积、提高散热而开发的具有高介电常数，低损耗因数、高散热特性的微波电路基板，具有广阔的市场潜力。·上世纪八十年代以前，国际上主要用单晶、高纯刚玉氧化铝陶瓷等无机类基片制作微波电路，但单晶、陶瓷基片的脆性使得尺寸难以做大，安装在振动环境下可靠性无法得到保证。微波材料聚四氟乙烯(PTFE)具有优良的微波性能，耐化学腐蚀性好，可在180?250°C之间连续使用。但由于PTFE介电常数较小，机械强度较低，用纯PTFE制备的介质材料很难在微波频率下使用。因此需要在PTFE中复合高介电常数的陶瓷粉料来提高介电常数，改善其介电性能和力学性能，以融合聚合物和传统微波陶瓷的优异特性。上世纪八十年代，美国ROGERS公司首先提出以聚四氟乙烯为基复合玻璃布或复合陶瓷的新型基板技术。多年来，国际上以美国为代表的少数国家对聚四氟乙烯为基复合纤维布或复合微波陶瓷基板进行了深入的研究，在高频微波电路领域中已经获得了很多的应用。美国罗杰斯公司专利技术了一种微波电路基板，通过向PTFE、陶瓷填料和玻纤的混合液中添加絮凝剂(聚乙烯亚胺)，过滤干燥，并加入一缩二丙二醇作为润滑剂，然后成型，挤出，砑光，裁剪，覆铜，热压烧结和冷却，得到一种高介电常数(6.15±0.15)，低损耗(0.0027)的微波介质基板，但是该材料有较大的介电常数温度系数(τ Er=_410ppm/°C)，不利于该基板材料在变温环境下的应用。美国专利(US Patent 5358775)专利技术了一种介电常数相对较高(ε r > 4)，介电常数温度系数绝对值可接受(I τ Er ( 150ppm/°C)的氟聚合物电子基板材料，通过添加一种或多种介电常数大于30的第一相陶瓷填料提高复合材料介电常数，可选材料包括(I)ReBaPbBiTiO3, (2)掺杂BaTiO3的Nd2O3和ZnO，(3)纳米钛酸钡；添加一种或多种热膨胀系数小于15ppm/°C，介电常数温度系数绝对值小于150ppm/°C的陶瓷填料，控制复合材料的热膨胀系数和介电常数温度系数绝对值，可选材料包括Si02、Al203、玻璃、皂石、BeO、AlN、镁橄榄石陶瓷和BN。也通过改变填料种类和填料体积，得到介电常数、热膨胀和介电常数温度系数可调的微波复合基板材料，但是这种微波基板材料的填充材料种类较多，工艺比较复杂。
技术实现思路
本专利技术提供一种聚四氟乙烯基复合微波介质基板材料的制备方法，该方法所制备的聚四氟乙烯基复合微波介质基板材料具有高介电常数(6.40-7.80)、低损耗(1.40X10-3-2.20X10-3，IOGHz)、介电常数温度系数绝对值较低(τ 100±10ppm/°C)的特点，主要用于制作需要高介电常数的微波电路基板；同时其制备工艺简单、成本较低。本专利技术技术方案如下:，如图1所示，包括以下步骤:步骤1:制备Zr-Ti基陶瓷粉体。包括以下具体步骤:步骤1-1:以ZrO2、TiO2、Nb205、ZnO和MnCO3为原料，按照Zr-Ti基陶瓷粉体分子式(1-X)ZrTi2O6-XZnNb2O6 (0.25 ≤ x ≤ 0.45)控制 ZrO2、TiO2、Nb2O5 和 ZnO 的摩尔比，然后加入相当于ZrO2, Ti02、Nb2O5和ZnO总质量的0.1-1.0%的MnCO30步骤1-2:将步骤1-1所准备原料进行第一次球磨，进一步使原料混合均匀。步骤1-3:将步骤1-2所得一次球磨料在空气气氛和1000-1250°C温度条件下烧结2-5小时，得到Zr-Ti基陶瓷烧结料。步骤1-4:将步骤1-3所得Zr-Ti基陶瓷烧结料进行第二次球磨、烘干、过筛，得到平均粒径在I-4 μ m的Zr-Ti基陶瓷粉体。步骤2:将步骤I所得Zr-Ti基陶瓷粉体，加入无水乙醇超声混合后再加入水解后的偶联剂，继续超声混合一段时间使得偶联剂的羟基基团与Zr-Ti基陶瓷粉体表面的羟基基团发生充分缩合反应。所述偶联剂的用量为所述Zr-Ti基陶瓷粉体质量的1.5-2.0%。所述偶联剂是硅烷偶联剂。步骤3:将步骤2所得反应体系烘干后加入无水乙醇超声混合，然后加入聚四氟乙烯分散乳液继续超声混合一段时间使得偶联剂另一端的有机分子链结构与聚四氟乙烯分子链充分缠绕混合。所述聚四氟乙烯分散乳液的用量应控制其中聚四氟乙烯与步骤I所得Zr-Ti基陶瓷粉体之间的质量比为(60-70): (30-40)。步骤4:将步骤3所得体系在90°C下进行旋蒸破乳处理，以去除无水乙醇。步骤5:将步骤4所得体系采用去离子水洗涤后于120°C下烘干，得到块状聚四氟乙烯复合微波陶瓷材料。步骤6:将步骤5所得块状聚四氟乙烯复合微波陶瓷材料打成粉体，然后放入模具中于340-380°C下热压烧结I-4小时，得到最终的聚四氟乙烯复合微波陶瓷基板。本专利技术制备的聚四氟乙烯基复合微波介质基板材料，其中陶瓷填料为Zr-Ti基陶瓷(分子式为(1-x) ZrTi2O6-XZnNb2O6,其中 0.25 ≤` x ≤ 0.45)，采用 ZrO2, Ti02、Nb2O5' ZnO和MnCO3为原料，其中ZrO2、TiO2、Nb2O5与ZnO在1000-1250°C温度条件下烧结合成(l_x)ZrTi2O6-XZnNb2O6 (主晶相为 ZrTi2O6，第二相为金红石型 TiO2，而 ZnNb2O6 则以(Zn1/3Nb2/3)4+的形式取代Zr4+离子或Ti4+，以耦合主晶相ZrTi2O6的负介电常数温度系数)，MnCO3为助烧齐U。由于TiO2介电常数较大(> 100)，介电常数温度系数为负数且较大(_750ppm/°C)。因此随X的增大，对应的陶瓷粉体介电常数也相应减小，且频率温度系数向正方向移动。不同组分陶瓷粉体的X射线衍射图谱(XRD)如图1所示。首先制得上述Zr-Ti基陶瓷烧结料(由大量的微细晶粒组成，且晶粒均本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种聚四氟乙烯复合微波陶瓷基板的制备方法，包括以下步骤：步骤1：制备Zr?Ti基陶瓷粉体；包括以下具体步骤：步骤1?1：以ZrO2、TiO2、Nb2O5、ZnO和MnCO3为原料，按照Zr?Ti基陶瓷粉体分子式（1?x）ZrTi2O6?xZnNb2O6（0.25≤x≤0.45）控制ZrO2、TiO2、Nb2O5和ZnO的摩尔比，然后加入相当于ZrO2、TiO2、Nb2O5和ZnO总质量的0.1～1.0%的MnCO3；步骤1?2：将步骤1?1所准备原料进行第一次球磨，进一步使原料混合均匀；步骤1?3：将步骤1?2所得一次球磨料在空气气氛和1000～1250℃温度条件下烧结2～5小时，得到Zr?Ti基陶瓷烧结料；步骤1?4：将步骤1?3所得Zr?Ti基陶瓷烧结料进行第二次球磨、烘干、过筛，得到平均粒径在1～4μm的Zr?Ti基陶瓷粉体；步骤2：将步骤1所得Zr?Ti基陶瓷粉体，加入无水乙醇超声混合后再加入水解后的偶联剂，继续超声混合一段时间使得偶联剂的羟基基团与Zr?Ti基陶瓷粉体表面的羟基基团发生充分缩合反应；步骤3：将步骤2所得反应体系烘干后加入无水乙醇超声混合，然后加入聚四氟乙烯分散乳液继续超声混合一段时间使得偶联剂另一端的有机分子链结构与聚四氟乙烯分子链充分缠绕混合；步骤4：将步骤3所得体系在90℃下进行旋蒸破乳处理，以去除无水乙醇；步骤5：将步骤4所得体系采用去离子水洗涤后于120℃下烘干，得到块状聚四氟乙烯复合微波陶瓷材料；步骤6：将步骤5所得块状聚四氟乙烯复合微波陶瓷材料打成粉体，然后放入模具中于340～380℃下热压烧结1～4小时，得到最终的聚四氟乙烯复合微波陶瓷基板。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：袁颖，吴开拓，周晓华，张树人，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：
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