本发明专利技术涉及材料化学领域,旨在提供多孔聚季磷型离子液的制备方法。该制备方法的具体步骤包括:先将作为基本骨架材料的季磷型离子液体加入到致孔溶剂中,再加入聚合引发剂偶氮二异丁腈,并使基本骨架材料、致孔溶剂和聚合引发剂的质量比为1∶2~40∶0.003~0.01,然后在60°C~240°C下搅拌聚合6~24小时,最后以120°C蒸馏回收溶剂,即得到多孔聚季磷型离子液。本发明专利技术通过自由基聚合一步法合成多孔聚季磷型离子液,在合成过程中没有再额外加入单体,使得多孔聚季磷型离子液的电荷密度很高,且可以通过设计不同的乙烯基功能化离子液单体,来得到不同的多孔聚季磷型离子液。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及材料化学领域,旨在提供。该制备方法的具体步骤包括:先将作为基本骨架材料的季磷型离子液体加入到致孔溶剂中,再加入聚合引发剂偶氮二异丁腈,并使基本骨架材料、致孔溶剂和聚合引发剂的质量比为1∶2~40∶0.003~0.01,然后在60°C~240°C下搅拌聚合6~24小时,最后以120°C蒸馏回收溶剂,即得到多孔聚季磷型离子液。本专利技术通过自由基聚合一步法合成多孔聚季磷型离子液,在合成过程中没有再额外加入单体,使得多孔聚季磷型离子液的电荷密度很高,且可以通过设计不同的乙烯基功能化离子液单体,来得到不同的多孔聚季磷型离子液。【专利说明】
本专利技术是关于材料化学领域,特别涉及。
技术介绍
和多孔的无机材料相比,多孔聚合物因其密度小、特殊的机械性能和可根据需求调变组成单体的可选择性大的特点,而在催化、吸附、离子交换和分离等方面有广泛的应用。(a) N.B.McKeownj P.M.Buddj Chem.Soc.Rev.2006,35,675; b) P.KaurjJ.Τ.Hupp, S.T.Nguyen, ACS Catal.2011,1,819; c) Y.Zhang, S.N.RiduanjChem.Soc.Rev.2012,41,2083; d) A.Thomas, Angew.Chem.1nt.Ed.2010,49,8328; e) Z.Xiej C.Wang, K.E.deKrafft, W.Linj J.Am.Chem.Soc.2011,133,2056; f) S.-Y.Ding, J.Gaoj Q.Wang, Y.Zhang, W.-G.Song, C._Y.Suj I Wang, J.Am.Chem.Soc.2011,133,19816; g) P.Zhang, Z.Wengj J.Guoj C.Wang, Chem.Mater.2011,23,5243; h) X.Zhuj C.Tianj S.M.Mahurinj S._H.Chaij C.Wang,S.Brown, G.M.Veithj H.Luoj H.Liuj S.Daij J.Am.Chem.Soc.2012,134,10478; i) G.Cheng, T.Hasellj A.Trewinj D.J.Adams, A.1.Cooper, Angew.Chem.1nt.Ed.2012,51,12727; j) P.Kulunj M.Antoniettij A.Thomas, Angew.Chem.1nt.Ed.2008,47,3450; k) B.Guoj T.Ben, Z.Bin, G.M.Veithj X._G.Sun, S.Qiuj S.Daij Chem.Commun.2013,49,4905; I) C.Zhang, J.-J.Wang, Y.Liuj H.Maj X.-L Yang, H.-B.Xuj Chem.Eur.J.2013,19,5004; m) Y.Liang,R.Fuj D.Wuj ACS Nano 2013,7,1748.)在另一方面,离子液体因其独特的性质如蒸汽压小、特殊的溶解性能、组成可变性,而被广泛应用于催化、分离提纯和电化学研究。(a) Y.Xiong, J.Liuj Y.Wangj H.Wang, R.Wang, Angew.Chem.1nt.Ed.2012,51,9114;b) Β.Linj L Qiuj J.Lu, F.Yanj Chem.Mater.2010,22,6718; c) Q.Zhao, P.Zhang, M.Antoniettij J.Yuan, J.Am.Chem.Soc.2012,13`4,11852; d) V.1.Parvulescuj C.Hardacrej Chem.Rev.2007,107,2615; e) M.A.P.Martins, C.P.Frizzoj D.N.Moreiraj N.Zanattaj H.G.Bonacorsoj Chem.Rev.2008,108,2015; f) T.L Greaves, C.J.Drummond, Chem.Rev.2008,108,206; g) J.Yuan,S.Soil, M.Drechslerj A.Η.E.Muller, M.Antoniettij J.Am.Chem.Soc.2011,133,17556; h) R.Giernothj Angew.Chem.1nt.Ed.2010,49,2834.)多孔聚离子液体聚合物可以融合多孔聚合物和离子液体的各自优点而引起研究者的广泛兴趣,比如说在电化学应用方面具有更宽广的电化学窗口,在催化应用方面更方便从反应体系中分离和重复利用。(a) M.Armandj F.Endresj D.R.MacFarlanej H.0hnoj B.Scrosatij Nat.Mater.2009,8,621; b) J.H.Choj J.Lee, Y.Xaij B.Kimj Y.He,M.J.RennjT.P.Lodge, C.D.Frisbiej Nat.Mater.2008,7,900; c) F.Liuj L Wang, Q.Sun, L Zhuj X.Mengj F.-S.Xiao, J.Am.Chem.Soc.2012,134,16948; d) Y.XiejZ.Zhang, T.Jiang, J.He,B.Hanj T.Wuj K.Ding, Angew.Chem.1nt.Ed.2007,46,7255.)但是现有的制备多孔聚离子液的方法非常繁琐无法实现大规模的生产应用,例如在原有的多孔聚合物上后接枝上离子液,还有通过纳米的硅球为硬模板再通过融硅得到多孔聚离子液(a) A.Wilke, J.Weber, Macromo1.Rapid Commun.2012, 33, 785;b) Q.Li, J.F.Quinn, F.Caruso, Adv.Mater.2005, 17, 2058; c) Y.J.Wang, A.M.Yu, F.Caruso, Angew.Chem.1nt.Ed.2005, 44, 2888; d) J.L.Lutkenhaus,K.McEnnis, P.T.Hammond, Macromolecules 2008, 41, 6047; d) J.Hiller, J.D.Mendelsohn, M.F.Rubner, Nat.Mater.2002, I, 59)。从而怎样简便并适用于大规模生产合成多孔的聚离子液体依然是个挑战。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于克服现有技术中的不足,提供简便并适用于大规模生产。为解决上述技术问题,本专利技术的解决方案是:提供,具体步骤包括:先将作为基本骨架材料的季磷型离子液体加入到致孔溶剂中,再加入聚合引发剂偶氮二异丁腈,并使基本骨架材料、致孔溶剂和聚合引发剂的质量比为1: 2?40: 0.003?0.01,然后在60° C?240° C下搅拌聚合6?24小时,最后以120° C蒸馏回收溶剂,即得到多孔聚季磷型离子液;所述季磷型离子液体的制备方法包括:将含有乙烯基的三苯基膦和卤代烷加入到甲本文档来自技高网...
【技术保护点】
多孔聚季磷型离子液的制备方法,其特征在于,具体步骤包括:先将作为基本骨架材料的季磷型离子液体加入到致孔溶剂中,再加入聚合引发剂偶氮二异丁腈,并使基本骨架材料、致孔溶剂和聚合引发剂的质量比为1∶2~40∶0.003~0.01,然后在60°C~240°C下搅拌聚合6~24小时,最后以120°C蒸馏回收溶剂,即得到多孔聚季磷型离子液;所述季磷型离子液体的制备方法包括:将含有乙烯基的三苯基膦和卤代烷加入到甲苯、丙酮、乙醇或四氢呋喃中的任意一种液体中,并在25°C~110°C下搅拌48小时,反应结束后用旋转蒸发仪旋干溶剂得到固体,将固体上未反应的原料用乙醚洗去,在室温下真空干燥,即得到季磷型离子液体;所述含有乙烯基的三苯基膦是乙烯基三苯基膦、二乙烯基三苯基膦或三乙烯基三苯基膦中的任意一种;所述卤代烷是碘甲烷、溴乙烷、烯丙基氯或对乙烯基苄氯中的任意一种;所述致孔溶剂是指四氢呋喃、乙酸乙酯、乙醇、N,N?二甲基甲酰胺、N?甲基吡咯烷酮或1,2?二氯乙烷中的任意一种。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:孟祥举,孙琦,肖丰收,
申请(专利权)人:浙江大学,
类型:发明
国别省市:
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