一种3,4-二氨基-2-羟基吡啶的合成方法技术

技术编号:9429867 阅读:230 留言:0更新日期:2013-12-11 20:21
本发明专利技术的目的在于提供一种3,4-二氨基-2-羟基吡啶的合成方法,该方法包括一种改进的、更经济的合成吡啶衍生物及类似物的方法。重要的是,本方法可适用于高选择性的低成本的大规模生产。

【技术实现步骤摘要】
,4-二氨基-2-羟基吡啶的合成方法【专利摘要】本专利技术的目的在于提供,4-二氨基-2-羟基吡啶的合成方法,该方法包括一种改进的、更经济的合成吡啶衍生物及类似物的方法。重要的是,本方法可适用于高选择性的低成本的大规模生产。【专利说明】(2)将步骤(I)得到的HCC-013-A加入三口瓶,再加入POCl3,搅拌下缓慢滴加N,N- 二异丙基乙胺,即DIPEA,加完后,加热回流3小时,停止回流,冷至室温,旋去部分POCl3,将反应体系倒入冰中搅拌,析出大量固体,过滤得到淡黄色固体,编号HCC-013-B ;—种3, 4- 二氨基-2-羟基吡啶的合成方法
本专利技术属于化学合成领域,具体涉及,4- 二氨基-2-羟基吡啶的合成方法。
技术介绍
3, 4-二氨基-2-羟基卩比唳,英文名为 3,4-Diamino-2_hydroxypyridine,是一种常用的中间体,主要用于合成糖尿病的药物。中老年人甚至年轻人经常出现糖尿病,随着老龄社会的逼近,这些都成了严重的问题。这些病情不单对病人本身有不利作用,而且给周围的人带来了治疗的负担。在这种情况下,不仅对病人及家属,而且社会都希望在医学上开发出能治疗上述疾病的高临床应用价值的药物。为此,随着临床试验的进展,对此类药品的需求明显增加,在未来很多年内,可能满足不了如此大量需求的大的规模生产。因此,一些重要中间体的合成方法成了研究的热点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供,4- 二氨基-2-羟基吡啶的合成方法,该方法包括一种改进的、更经济的合成吡啶衍生物及类似物的方法。重要的是,本方法可适用于高选择性的低成本的大规模生产。为达到所述目的,本专利技术采取的技术方案为:,4-二氨基-2-羟基吡啶的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:【权利要求】1.,4- 二氨基-2-羟基吡啶的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)2,4- 二羟基吡啶加入到单口瓶中,再加入浓硫酸,机械搅拌,使大部分溶解,冰盐浴冷却至o°c,然后慢慢滴加发烟硝酸,加完搅拌半小时;将反应液缓慢倒入冰中搅拌,析出大量黄色固体;冷过滤,冷水洗固体,烘干得黄色固体,编号为HCC-013-A ; 2.根据权利要求1所述的,4-二氨基-2-羟基吡啶的合成方法,其特征在于,步骤(I)中所述的2,4-二羟基吡啶溶解于浓硫酸的浓度为0.3mol/100ml,所述浓硫酸与发烟硝酸的体积比为1:1。3.根据权利要求1或2所述的,4-二氨基-2-羟基吡啶的合成方法,其特征在于,步骤(4)中所述HCC-013-C与冰醋酸的用量比为每IOml冰醋酸中加入5.76molHCC-013_C。4.根据权利要求1或2所述的,4-二氨基-2-羟基吡啶的合成方法,其特征在于,步骤(5)中所述催化剂为10%Pd/C。5.根据权利要求3所述的,4-二氨基-2-羟基吡啶的合成方法,其特征在于,步骤(5)中所述催化剂为10%Pd/C。【文档编号】C07D213/73GK103435540SQ201310369130【公开日】2013年12月11日 申请日期:2013年8月22日 优先权日:2013年8月22日 【专利技术者】张晓文, 杨杰 申请人:南京华安药业有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种3,4?二氨基?2?羟基吡啶的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)2,4?二羟基吡啶加入到单口瓶中,再加入浓硫酸,机械搅拌,使大部分溶解,冰盐浴冷却至0℃,然后慢慢滴加发烟硝酸,加完搅拌半小时;将反应液缓慢倒入冰中搅拌,析出大量黄色固体;冷过滤,冷水洗固体,烘干得黄色固体,编号为HCC?013?A;????????????????????????????????(2)将步骤(1)得到的HCC?013?A加入三口瓶,再加入POCl3,搅拌下缓慢滴加N,N?二异丙基乙胺,即DIPEA,加完后,加热回流3小时,停止回流,冷至室温,旋去部分POCl3,将反应体系倒入冰中搅拌,析出大量固体,过滤得到淡黄色固体,编号HCC?013?B;??????????????????????????????(3)三口瓶中投入步骤(2)所制备的HCC?013?B,加入无水乙醇,冰浴下不断通入氨气3小时,然后缓慢升温至外温60℃,维持温度反应过夜,第二天停止反应,旋干乙醇,得黄色固体,将此固体乙醇热回流结晶得固体,编号HCC?013?C;???????????????????????????????(4)向单口瓶中,加入步骤(3)所制备的HCC?013?C和冰醋酸,加热回流2小时,冷却至室温,过滤得固体,乙酸乙酯即EA洗涤后得黄色固体,编号HCC?013?D;????????????????????????????????(5)将步骤(4)制得的HCC?013?D加入单口瓶,然后加入DMF油浴加热至外温60?70℃,搅拌下使溶解;氮气保护下加入催化剂;氢气球鼓入氢气,三通抽气头抽去其他气体,使形成氢气氛围;外温60?70℃搅拌反应12小时,将反应体系倒入大量乙醚中搅拌,析出固体,过滤,乙醚洗涤固体,得灰色固体,即目标产物3,4?二氨基?2?羟基吡啶。。2013103691308100001dest_path_image002.jpg,dest_path_image004.jpg,dest_path_image006.jpg,dest_path_image008.jpg,dest_path_image010.jpg...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:张晓文杨杰
申请(专利权)人:南京华安药业有限公司
类型:发明
国别省市:

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