一氯甲烷的生产方法技术

本发明专利技术提供了一种一氯甲烷的生产方法，包括以下步骤：S1、三氯化磷与循环液反应制得亚磷酸溶液与氯化氢气体；S2、将S1所得气相氯化氢与甲醇反应制得一氯甲烷与循环液；S3、将S2中作为产物的循环液作为S1中与三氯化磷反应的循环液，顺次重复上述步骤；循环液的组分包括H2O。本发明专利技术实现了一氯甲烷与亚磷酸的联产，大大提高了生产效率，大幅降低成本；将S2的废液作为S1的反应液，降低废弃物排放。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了一种，包括以下步骤：S1、三氯化磷与循环液反应制得亚磷酸溶液与氯化氢气体；S2、将S1所得气相氯化氢与甲醇反应制得一氯甲烷与循环液；S3、将S2中作为产物的循环液作为S1中与三氯化磷反应的循环液，顺次重复上述步骤；循环液的组分包括H2O。本专利技术实现了一氯甲烷与亚磷酸的联产，大大提高了生产效率，大幅降低成本；将S2的废液作为S1的反应液，降低废弃物排放。【专利说明】一氯甲院的生产方法
本专利技术涉及化工原料的生产方法，尤其涉及。
技术介绍
一氯甲烷是一种重要有机合成原料，可用于生产各种农药，主要用来生产有机硅化合物-甲基氯硅烷，以及甲基纤维素。还广泛用作溶剂、提取剂、推进剂、致冷剂、局部麻醉剂、甲基化试剂，用于生产农药、医药、香料等。一氯甲烷生产方法较多，目前大多采用甲醇氯化法制取，即由甲醇与氯化氢作用而得。甲醇气体和盐酸在氯化锌水溶液中，再经水洗、冷却、压缩、冷凝而得。生产厂家以浓盐酸为原料，析出氯化氢气体，再将氯化氢气体与甲醇气体在130?140°C，0.2MPa以及ZnCl2作为催化剂的条件下，制取一氯甲烷。上述方法，需要高温、高压的条件，需要消耗巨大的能源，此外还需要从浓盐酸中解析HCl气体，生产工序比较多。亚磷酸是重要的无机化工原料。具有强还原性，容易将银离子(Ag+)还原成金属银(Ag)，能将硫酸还原成二氧化硫。有强吸湿性和潮解性，有腐蚀性。常用作还原剂，尼龙增白剂，也用作亚磷酸盐原料，农药中间体以及有机磷水处理药剂的原料。目前的亚磷酸生产方法主要是将三氯化磷溶解于水中，并在30°C左右、0.05MPa的减压条件下制取，氯化氢气体作为副产物，增大了污水处理部门的工作负荷，并对设备的寿命具有不良影响，同时消耗大量的水。
技术实现思路
本专利技术的目的提供一种，解决上述现有技术问题中一个或者多个。本专利技术提供了一种，包括以下步骤:S1、三氯化磷与循环液反应制得亚磷酸溶液与氯化氢气体；S2、将SI所得气相氯化氢与甲醇反应制得一氯甲烷与循环液；S3、将S2中作为产物的循环液作为SI中与三氯化磷反应的循环液，顺次重复上述步骤；循环液的组分包括H20。本专利技术提供了的，实现了一氯甲烷与亚磷酸的联产，大大提高了生产效率，大幅降低成本；此外，将S2的废液作为SI的反应液，大幅降低废弃物排放。本专利技术的循环液为水、氯化氢、氯仿等混合物，循环液中的水作为反应物与产物进行循环利用，循环液中的低浓度一氯甲烷可多次进行精制过程，提高本专利技术的原料利用率。在一些实施方式中，SI的反应温度为50?80°C，压力为0.01?0.0810，三氯化磷与循环液中的H2O的摩尔比为1:1?8。由于本专利技术采用一氯甲烷与亚磷酸的联产的方式，并具有循环液的多次循环，因此对单次反应的转化率要求相较现有技术要低，常温减压，以促进反应的进行。在一些实施方式中，SI的反应温度为65°C，压力为0.05MPa，三氯化磷与循环液中的&0的摩尔比为1:3。进一步优化反应参数，可以大幅降低生产成本，提供原料的利用率。在一些实施方式中，S2的反应条件为常压、温度70?90°C，氯化氢气体与甲醇的摩尔比为5:4?6。由于本专利技术采用一氯甲烷与亚磷酸的联产的方式，并具有循环液的多次循环，因此对单次反应的转化率要求相较现有技术要低，常压加热至合适温度即可进行，大大降低生产成本。在一些实施方式中，S2的反应条件为常压、温度80°C，氯化氢气体与甲醇的摩尔比为1:1。进一步优化反应参数，可以大幅降低生产成本，提高原料的利用率。【专利附图】【附图说明】图1为本专利技术一实施方式的的流程图。【具体实施方式】实施例1:如图1所示，本专利技术公开了一种，包括以下步骤:S1、液相三氯化磷与循环液反应制得亚磷酸溶液与氯化氢气体，反应温度为65°C，压力为0.05MPa，三氯化磷与循环液中的H2O的摩尔比为1:3 ;S2、将SI所得气相氯化氢与液相甲醇反应制得一氯甲烷与循环液，S2的反应条件为常压、温度80°C，氯化氢气体与甲醇的摩尔比为1:1 ;S3、将S2中作为产物的循环液作为SI中与三氯化磷反应的循环液，顺次重复上述步骤。其中，循环液.的组分包括H2O,水作为反应物与产物进行循环利用。循环液还具有氯化氢、氯仿等，循环液中的低浓度一氯甲烷可多次进行精制过程，提高本专利技术的原料利用率。本专利技术提供了的，实现了一氯甲烷与亚磷酸的联产，大大提高了生产效率，大幅降低成本；此外，将S2的废液作为SI的反应液，大幅降低废弃物排放。由于本专利技术采用一氯甲烷与亚磷酸的联产的方式，并具有循环液的多次循环，因此对单次反应的转化率要求相较现有技术要低，SI常温减压，可促进反应的进行，S2常压加热至合适温度，无需催化剂可进行反应，大幅降低了附属设备的投入。此外，本专利技术SI中HCl气体的解析，以及S2还可以包括的一氯甲烷精制等工艺均为现有技术，此处不在赘述。实施例2:如图1所示，本专利技术公开了一种，包括以下步骤:S1、液相三氯化磷与循环液反应制得亚磷酸溶液与氯化氢气体，反应温度为50°C，压力为0.08MPa，三氯化磷与循环液中的H2O的摩尔比为1:1。S2、将SI所得气相氯化氢与液相甲醇反应制得一氯甲烷与循环液，S2的反应条件为常压、温度70°C，氯化氢气体与甲醇的摩尔比为5:4。S3、将S2中作为产物的循环液作为SI中与三氯化磷反应的循环液，顺次重复上述步骤，其中，循环液的组分包括h2o。实施例3:如图1所示，本专利技术公开了一种，包括以下步骤:S1、液相三氯化磷与循环液反应制得亚磷酸溶液与氯化氢气体，反应温度为80°C，压力为0.0lMPa，三氯化磷与循环液中的H2O的摩尔比为1:8。S2、将SI所得气相氯化氢与液相甲醇反应制得一氯甲烷与循环液，S2的反应条件为常压、温度90°C，氯化氢气体与甲醇的摩尔比为5:6。S3、将S2中作为产物的循环液作为SI中与三氯化磷反应的循环液，顺次重复上述步骤，其中，循环液的组分包括h2o。以上所述仅是本专利技术的优选方式，应当指出，对于本领域普通技术人员来说，在不脱离本专利技术创造构思的前提下，还可以做出若干相似的变形和改进，这些也应视为本专利技术的保护范 围之内。【权利要求】1.，其特征在于，包括以下步骤:51、三氯化磷与循环液反应制得亚磷酸溶液与氯化氢气体；52、将SI所得气相氯化氢与甲醇反应制得一氯甲烷与循环液；53、将S2中作为产物的循环液作为SI中与三氯化磷反应的循环液，顺次重复上述步骤；所述循环液的组分包括H20。2.根据权利要求2所述的，其特征在于，SI的反应温度为50?80°C，压力为0.01?0.08MPa，三氯化磷与循环液中的H2O的摩尔比为1:1?8。3.根据权利要求2所述的，其特征在于，SI的反应温度为65°C，压力为0.05MPa，三氯化磷与循环液中的H2O的摩尔比为1:3。4.根据权利要求1所述的，其特征在于，S2的反应条件为常压、温度70?90°C，氯化氢气体与甲醇的摩尔比为5:4?6。5.根据权利要求1所述的，其特征在于，S2的反应条件为常压、温度80°C，氯化氢气体与 甲醇的摩尔比为1:1。【文档编号】C07C19/03GK103435438SQ201310342731【公开日】2013年12月11日 申请日期:20本文档来自技高网...

【技术保护点】
一氯甲烷的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、三氯化磷与循环液反应制得亚磷酸溶液与氯化氢气体；S2、将S1所得气相氯化氢与甲醇反应制得一氯甲烷与循环液；S3、将S2中作为产物的循环液作为S1中与三氯化磷反应的循环液，顺次重复上述步骤；所述循环液的组分包括H2O。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：顾志祥，胡浔，
申请(专利权)人：顾志祥，
类型：发明
国别省市：