一种高活性纳米高岭土的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高活性纳米高岭土的制备方法，包括以下步骤：（1）把己二醇溶于去离子水中，搅拌形成己二醇溶液；（2）将高岭土原料粉粹后过筛，把六偏磷酸钠和取过筛后100g高岭土粉末加入己二醇溶液中搅拌，反应后分散得到混合液；（3）将混合液放入超声化学反应器中进行超声和过滤，将滤饼研磨，得到纳米高岭土；（4）将纳米高岭土配成浆料并加入浓硝酸，然后搅拌反应；（5）搅拌结束后用板框过滤机水洗高岭上浆液，过滤、抽滤得到高岭土泥饼；（6）将高岭土泥饼取下来，干燥后置于高速分散机分散即制备得到高活性纳米高岭土。利用该制备方法制得的高活性纳米高岭土能有效增强活性、比表面积大，且提高了与聚合物的相容性。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，包括以下步骤：（1）把己二醇溶于去离子水中，搅拌形成己二醇溶液；（2）将高岭土原料粉粹后过筛，把六偏磷酸钠和取过筛后100g高岭土粉末加入己二醇溶液中搅拌，反应后分散得到混合液；（3）将混合液放入超声化学反应器中进行超声和过滤，将滤饼研磨，得到纳米高岭土；（4）将纳米高岭土配成浆料并加入浓硝酸，然后搅拌反应；（5）搅拌结束后用板框过滤机水洗高岭上浆液，过滤、抽滤得到高岭土泥饼；（6）将高岭土泥饼取下来，干燥后置于高速分散机分散即制备得到高活性纳米高岭土。利用该制备方法制得的高活性纳米高岭土能有效增强活性、比表面积大，且提高了与聚合物的相容性。【专利说明】ー种高活性纳米高岭土的制备方法
本专利技术涉及ー种高活性纳米高岭土的制备方法，尤其涉及一种采用化学插层方法、提闻活性、具有闻比表面积和纳米粒级的闻活性纳米闻岭土的制备方法。
技术介绍
高岭土存储量丰富且是ー种环境友好的天然矿物材料，可用作有机聚合物填料，能提高聚合物气密性和拉伸强度；还可用于涂布造纸，能提高纸张遮盖性和光泽度。由于高岭土是Al — 0 (OH)八面体和Si — 0四面体组成的1:1型层状结构的水合硅酸盐矿物，层间通过氢键连接，层内离子饱和，可交换阳离子较少，因此，使得纳米高岭土的制备相对于其他层状材料来说，技术较为复杂。活性高岭土是经过高岭土选矿提纯、解离、分级、活化而成。活性高岭土主要成分为高岭土含量大于95%，粉体颗粒细小、比表面积大，其中IOiim含量大于98%，小于500nm的含量80%，比表面积为10m2/g。纳米尺寸效应和表面效应明显，活性高岭土具有较高的表面能，加之高岭石的层间域特点构成良好的纳米材料。现有技术中，制备各种纳米高岭土的方法有物理研磨和/或小分子化学插层法。采用物理研磨法，若研磨时间控制不当，容易破坏高岭上的晶形结构，再则，物理制备时间长，以致所需能耗较高；而采用小分子化学插层法具有插层剂用量多、反应时间长等缺点。另外，采用上述两种方法制备的纳米高岭土活性点较少，不利于提高高岭土与聚合物的相容性。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供ー种高活性纳米高岭土的制备方法，利用该制备方法制得的高活性纳米高岭土能有效增强活性、比表面积大，且提高了与聚合物的相容性。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是:ー种高活性纳米高岭土的制备方法，包括以下步骤: (1)取50g己ニ醇溶于去离子水200ml的烧杯中，电动搅拌30min形成己ニ醇溶液； (2)将高岭土原料粉粹后过200目筛,取过筛后IOOg高岭土粉末加入己ニ醇溶液中，添加IOg六偏磷酸钠并搅拌均匀，然后在60 _90°C的条件下反应l_3h，分散均匀得到混合液；(3)将装有混合液的烧杯放入超声化学反应器中，以15?30KHz的频率对其进行超声0.5?2h，超声后进行过滤，将滤饼用陶瓷珠磨机研磨f2h，得到纳米高岭土； (4)将得到的纳米高岭土与水配成固含量为50%的浆料，于高岭土浆料中加入质量为30%的浓硝酸并在8(Tl00 °C电动搅拌反应3?5h，搅拌转速为2000r/min，浓硝酸与高岭土原料的质量之比为l:2(Tl:2; (5)搅拌结束后用板框过滤机水洗高岭上浆液，过滤、抽滤得到高岭土泥饼。(6)将高岭土泥饼取下来，在8(Tl2(TC条件下干燥l?3h后置于高速分散机分散Ih制备得到高活性纳米高岭土。进ー步的，所述步骤(2)中搅拌均匀后在60°C的条件下反应2h。进ー步的，步骤(3)中的超声化学反应器的超声频率是25KHz，超声时间为lh，用陶瓷珠磨机物理超细研磨1.5h。进ー步的，所述步骤(6)中在120温度干燥高岭土泥饼2h得到高活性纳米高岭土。进ー步的,得到的活性纳米高岭土的比表面积>80m2/g,粒径<400nm。本专利技术的高活性纳米高岭土的制备方法首先超声一球磨一化学插层方法，不仅降低了高岭土表面活化能，使其活性增强，而且提高了其与聚合物的相容性；然后再采用ー种高能量密度/近“零”污染的陶瓷珠磨机对化学插层后的高岭土进行有效超细研磨，在相对较短时间内制备纳米高岭土 ；最后酸洗活性纳米高岭土,使高岭土比表面积增大,高岭土表面活性点数量增多以提高活性，得到的活性高岭土比表面积>80m2/g，粒径<400nm，即可得到具有闻比表面积和纳米粒级的闻活性闻岭土。【具体实施方式】通过下面给出的具体实施例，可以进一歩清楚了解本专利技术。实施例1 本实施例1描述的ー种高活性纳米高岭土的制备方法，其制备步骤为: (1)取50g己ニ醇溶于去离子水200ml的烧杯中，电动搅拌30min形成己ニ醇溶液； (2)将高岭土原料粉粹后过200目筛,取过筛后IOOg高岭土粉末加入己ニ醇溶液中，添加IOg六偏磷酸钠并搅拌均匀，然后在60°C的条件下反应2h，分散均匀得到混合液； (3)将装有混合液的烧杯放入超声化学反应器中，以25KHz的频率对其进行超声lh，超声后进行过滤，将滤饼用陶瓷珠磨机超细研磨1.5h，得到纳米高岭土； (4)将得到的纳米高岭土与水配成固含量为50%的浆料，于高岭土浆料中加入质量为30%的浓硝酸并在95で电动搅拌反应4h，搅拌转速为2000r/min ； (5)搅拌结束后用板框过滤机水洗高岭上浆液，过滤、抽滤得到高岭土泥饼。(6)将高岭土泥饼取下来，在120°C条件下干燥2h后置于高速分散机分散Ih制备得到高活性纳米高岭土，得到的活性纳米高岭土的比表面积>80m2/g,粒径<400nm。实施例2 该实施例2的ー种高活性纳米高岭土的制备方法，其制备步骤为: (1)取50g己ニ醇溶于去离子水200ml的烧杯中，电动搅拌30min形成己ニ醇溶液； (2)将高岭土原料粉粹后过200目筛,取过筛后IOOg高岭土粉末加入己ニ醇溶液中，添加IOg六偏磷酸钠并搅拌均匀，然后在75°C的条件下反应Ih，分散均匀得到混合液； (3)将装有混合液的烧杯放入超声化学反应器中，以15KHz的频率对其进行超声0.5h，超声后进行过滤，将滤饼用陶瓷珠磨机超细研磨Ih，得到纳米高岭土； (4)将得到的纳米高岭土与水配成固含量为50%的浆料，于高岭土浆料中加入质量为30%的浓硝酸并在80で电动搅拌反应3h，搅拌转速为2000r/min ； (5)搅拌结束后用板框过滤机水洗高岭上浆液，过滤、抽滤得到高岭土泥饼。(6)将高岭土泥饼取下来，在80°C条件下干燥Ih后置于高速分散机分散Ih制备得到高活性纳米高岭土，得到的活性纳米高岭土的比表面积>80m2/g,粒径<400nm。实施例3该实施例3的ー种高活性纳米高岭土的制备方法，其制备步骤为: (1)取50g己ニ醇溶于去离子水200ml的烧杯中，电动搅拌30min形成己ニ醇溶液； (2)将高岭土原料粉粹后过200目筛,取过筛后IOOg高岭土粉末加入己ニ醇溶液中，添加IOg六偏磷酸钠并搅拌均匀，然后在90°C的条件下反应3h，分散均匀得到混合液； (3)将装有混合液的烧杯放入超声化学反应器中，以30KHz的频率对其进行超声2h，超声后进行过滤，将滤饼用陶瓷珠磨机超细研磨2h，得到纳米高岭土； (4)将得本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高活性纳米高岭土的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）取50g己二醇溶于去离子水200ml的烧杯中，电动搅拌30min形成己二醇溶液；（2）将高岭土原料粉粹后过200目筛，取过筛后100g高岭土粉末加入己二醇溶液中，添加10g六偏磷酸钠并搅拌均匀，然后在?60??90℃的条件下反应1?3h?，分散均匀得到混合液；（3）将装有混合液的烧杯放入超声化学反应器中，以15~30KHz的频率对其进行超声0.5~2h，超声后进行过滤，将滤饼用陶瓷珠磨机研磨?1~2h?，得到纳米高岭土；（4）将得到的纳米高岭土与水配成固含量为50%?的浆料，于高岭土浆料中加入质量为30%的浓硝酸并在80~100?℃电动搅拌反应3~5h，搅拌转速为2000r/min?，浓硝酸与高岭土原料的质量之比为1:20~1：2；（5）搅拌结束后用板框过滤机水洗高岭上浆液，过滤、抽滤得到高岭土泥饼；（6）将高岭土泥饼取下来，在80~120℃?条件下干燥1~3h后置于高速分散机分散1h制备得到高活性纳米高岭土。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：尹荔松，黄韶葵，
申请(专利权)人：郴州四方立投资有限公司，
类型：发明
国别省市：