制备氟化二醇的方法技术

技术编号:9410147 阅读:106 留言:0更新日期:2013-12-05 07:28
通过在蒸汽相内,使相应的酮-醇或醛-醇与氢气在钯催化剂上反应,制备氟化二醇化合物的方法。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】【专利摘要】通过在蒸汽相内,使相应的酮-醇或醛-醇与氢气在钯催化剂上反应,制备氟化二醇化合物的方法。【专利说明】
本专利技术涉及通过氢化氟化的前体化合物,制备氟化二醇化合物的方法。
技术介绍
近年来对合成含氟二醇的分子具有显著大的兴趣。这些氟化二醇在合成下一代光致抗蚀剂材料用单体中用作前体,例如如美国专利Nos.7,067,691,7,495,135和7,442,828 中所述。可通过使六氟丙酮与各种羰基化合物反应,接着还原羰基,制造所需的氟化二醇,从而制造氟化二醇。氟化二醇可转化成它们的丙烯酸酯/甲基丙烯酸酯以供用作单体。美国专利N0.3,662,071教导了通过(I)使六氟丙酮(或氯二氟丙酮)与合适的酮在160°C下反应,和(2)用异丙醇铝和异丙醇还原步骤I制造的酮-醇,从而合成各种氟化二醇的方法(流程I)。这一还原法的缺点是,生成必须弃置的显著量的铝废料。这导致较低的生产率,因为一些有机产物留在水相中,且存在与扔掉铝废料有关的增加的成本。【权利要求】1.制备下式的氟化二醇化合物的方法: 2.权利要求1的方法,其中R1表示H或CV8烷基,和R2表示H,C1^8烷基,卤代C^8烷基,C3-6环烧基或齒代C3_6环烧基。3.权利要求1的方法,其中R1表示H,和R2表示H或Cy烷基。4.权利要求1的方法,其中R1表示H,和R2表示H。5.权利要求1-4任何一项的方法,其中钯催化剂被负载或者未被负载。6.权利要求5的方法,其中钯催化剂负载在选自活性炭,氧化铝和氧化硅中的载体上。7.权利要求6的方法,其中钯催化剂负载在活性炭载体上。8.权利要求7的方法,其中在活性炭催化剂上的钯的存在浓度为0.5-20wt%,基于催化剂的总重量。9.权利要求1-8任何一项的方法,其中催化剂包含在100-350°C的温度下的催化剂床内。10.权利要求9的方法,其中催化剂床的温度为150-250°C。11.权利要求1-10任何一项的方法,该方法在0-1033.5 kPa表压的压力下进行。12.权利要求11的方法,该方法在68.9-344.5 kPa表压的压力下进行。13.权利要求1-12任何一项的方法,其中反应了的氢气量为1-1Omol当量,基于前体化合物的用量。14.权利要求13的方法,其中反应了的氢气量为l-5mol当量,基于前体化合物的用量。15.权利要求1-14任何一项的方法,其中在前体化合物与钯催化剂接触之前,汽化前体化合物。16.权利要求1-15任何一项的方法,其中前体化合物与溶剂混合汽化或者不与溶剂混合汽化。17.权利要求16的方法,其中前体化合物与溶剂混合汽化。18.权利要求17的方法,其中溶剂选自醚和醇。19.权利要求18的方法,其中溶剂选自叔丁基甲基醚,甲醇,乙醇和异丙醇。20.权利要求1-19任何一项的方法,该方法以间歇法或连续法形式进行。21.权利要求20的方法,该方法以连续法形式进行。22.权利要求1-21任何一项的方法,其中通过包括使下式的化合物: 【文档编号】C07C31/38GK103429560SQ201280013934 【公开日】2013年12月4日 申请日期:2012年2月16日 优先权日:2011年2月16日【专利技术者】P·小马泽尔, N·巴夫利, J·斯文森 申请人:碳卤化合物产品公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员:P·小马泽尔N·巴夫利J·斯文森
申请(专利权)人:碳卤化合物产品公司
类型:
国别省市:

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