一种无毒镀金用金盐及其合成方法技术

本发明专利技术公开了一种无毒镀金用金盐及其合成方法，所述方法包括：步骤S1：在搅拌的条件下将三氯化金加至10～100℃的水中；步骤S2：向上述三氯化金的水溶液中加入强碱溶液；步骤S3：向所述混合溶液中分别加入浓度为0.1mol/L～10mol/L的还原剂溶液及浓度为1.0mol/L～10mol/L的配位剂溶液，得到澄清透明的溶液；步骤S4：将步骤S3中所述澄清透明的溶液放置于冷却容器中冷却至-20～10℃，再向冷却后的溶液加入强碱溶液，使得溶液中出现晶体沉淀，继续将所述溶液在该冷却温度下保持6～48小时，使得晶体沉淀充分析出，烘干，即得到所述无毒镀金用金盐。本发明专利技术无毒环保、性能稳定，其镀层与不同的基体附着能力强，可有效地保护外界环境对基体的腐蚀。

【技术实现步骤摘要】
一种无毒镀金用金盐及其合成方法
本专利技术涉及电镀金
，尤其是涉及一种无毒镀金用金盐及其合成方法。
技术介绍
我国经济一直持续高速增长，世界制造业与加工业的中心正在向我国转移，电镀技术不仅仅在传统工业中扮演重要角色，在高新技术产业，如现代电子技术，微电子技术，通讯技术及产品制造上发挥愈来愈大的作用。由于金的耐高温，耐腐蚀，化学稳定性好，所以电镀金在电子工业中有着广泛的应用。目前我国使用最广泛的电镀技术是碱性氰化物镀金，该方法主要以KAu(CN)2作为主盐，以KCN为络合剂，游离的KCN能使镀液稳定，阳极正常溶解，提高阴极极化，镀层细致，同时还需要在镀液中加入一些碳酸盐来增加镀液的导电性。由于KCN具有很好的络合能力且相对较为便宜，因此广受大多数企业的青睐，但是氰化物是剧毒物质，对环境和人类健康造成了极大的威胁和危害。因此，越来越普遍采用无氰镀金液来进行镀金，而现有镀金用的无氰镀金液主要为亚硫酸无氰镀金液、硫代硫酸镀金液以及柠檬酸盐无氰镀金液。中国专利申请(申请号为02805673.6)公开了一种电沉积金及金合金的镀液以及其在制备牙科模制件中的应用。在镀液中金以亚硫酸金配合物形式存在。该专利技术除了任选存在的其它金属和用于这类亚硫酸金镀液的通常的添加剂外，还含有至少一种铋化合物。该铋化合物优选是配位化合物，特别是含配位形成剂NTA、HEDTA、TEPA、DTPA、EDNTA或EDTA的配位化合物。该铋添加剂可在镀液的制备过程中已加入到镀液中，为用户提供一种可长期运行的镀液，其在电沉积前不必加入其它添加剂。该方法的不足之处是镀层的耐磨性差，而且镀液的成本高。中国专利申请(申请号为200910066096.0)公开了一种镀金用柠檬酸金钾及其制备方法。该柠檬酸金钾的分子式为KAu2N4C12H11O8。其通过将三氯化金溶解于水中，并多次浓缩、稀释，然后在反应器中与柠檬酸钾、乙二胺四乙酸、丙二腈反应制备而成。该方法的不足之处在于制备原料丙二腈有一定的毒性且镀金后的废液中仍然含有一定量的CN-。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种无毒镀金用金盐及其合成方法，其性能稳定、镀层与不同的基体附着能力强，可有效地保护外界环境对基体的腐蚀，且绿色环保。为实现上述专利技术目的，本专利技术采用如下技术方案：一种无毒镀金用金盐合成方法，其包括以下步骤：步骤S1：在搅拌的条件下将三氯化金加至10～100℃的水中，直至所述三氯化金完全溶解；步骤S2：向上述三氯化金的水溶液中加入强碱溶液，调节所述混合溶液的pH值为7.5～14；步骤S3：向所述混合溶液中分别加入浓度为0.1mol/L～10mol/L的还原剂溶液及浓度为1.0mol/L～10mol/L的配位剂溶液，充分搅拌，调节溶液的pH值为1～7，得到澄清透明的溶液；步骤S4：将步骤S3中所述澄清透明的溶液放置于冷却容器中冷却至-20～10℃，再向冷却后的溶液加入强碱溶液，调节pH值为7.5～14，使得溶液中出现晶体沉淀，继续将所述溶液在该冷却温度下保持6～48小时，使得晶体沉淀充分析出，再将所述晶体沉淀在20～200℃烘干，即得到所述无毒镀金用金盐。进一步，在上述的无毒镀金用金盐合成方法中，所述强碱溶液为KOH或NaOH溶液。进一步，在上述的无毒镀金用金盐合成方法中，所述还原剂为柠檬酸钾或抗坏血酸，所述配位剂为NC(CH2)mCOO(CH2)nCH3，(m＝1～20；n＝0～20)。进一步，在上述的无毒镀金用金盐合成方法中，所述步骤S1具体为：在反应容器中加入1.0～2.5L去离子水，开启搅拌和加热装置，使得所述反应容器内温度升高至10～100℃后加入20～60g三氯化金，继续保持搅拌，直至所述三氯化金完全溶解。进一步，在上述的无毒镀金用金盐合成方法中，所述步骤S2具体为：取12～336g强碱，将其溶解于3L、40～100℃的水中，配制成强碱溶液；将所述强碱溶液缓慢滴加至上述三氯化金溶液中，且在滴加所述强碱溶液过程中不断检测所述混合溶液的pH值，直到将所述混合溶液的pH值调节为7.5～14。进一步，在上述的无毒镀金用金盐合成方法中，所述步骤S3具体为：于搅拌条件下将适量的还原剂及配位剂加入到100℃的水中，充分搅拌，制得浓度为0.1mol/L～10mol/L的还原剂溶液及浓度为1.0mol/L～10mol/L的配位剂溶液；将所述还原剂溶液及配位剂溶液缓慢滴加到所述混合溶液中，调节溶液的pH值为1～7，得到澄清透明的溶液。进一步，在上述的无毒镀金用金盐合成方法中，所述步骤S4中所述晶体沉淀烘干之前还包括：将上述析出的晶体沉淀转移至抽滤漏斗中，滤去所述晶体沉淀中多余的水分，并将得到的固体转移至容器中。本专利技术还提供一种无毒镀金用金盐，其化学式为：其中，m＝1～20；n＝0～20。本专利技术还提供一种无毒镀金用金盐，其化学式为：其中，m＝1～20；n＝0～20。本专利技术还提供一种无毒镀金用金盐，其化学式为：其中，m＝1～20；n＝0～20。本专利技术无毒镀金用金盐及其合成方法无毒环保、性能稳定，其镀层与不同的基体附着能力强，可有效地保护外界环境对基体的腐蚀。附图说明图1为本专利技术无毒镀金用金盐合成方法的流程示意图。具体实施方式为了便于理解本专利技术，下面将参照相关附图对本专利技术进行更全面的描述。附图中给出了本专利技术的较佳实施例。但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本专利技术的公开内容的理解更加透彻全面。请参阅图1，图1为本专利技术无毒镀金用金盐合成方法的流程示意图。本专利技术无毒镀金用金盐合成方法包括以下步骤：步骤S1：在搅拌的条件下将三氯化金加至10～100℃的水中，直至所述三氯化金完全溶解；步骤S2：向上述三氯化金的水溶液中加入强碱溶液，调节所述混合溶液的pH值为7.5～14；该步骤S2中，反应方程式为：即得到含AuO-2的混合溶液。步骤S3：向所述混合溶液中分别加入浓度为0.1mol/L～10mol/L的还原剂溶液及浓度为1.0mol/L～10mol/L的配位剂溶液，充分搅拌，调节溶液的pH值为1～7，得到澄清透明的溶液。该步骤中，所述还原剂将三价金还原为一价金，并与配位剂形成配合物。步骤S4：将步骤S3中所述澄清透明的溶液放置于冷却容器中冷却至-20～10℃，再向冷却后的溶液加入强碱溶液，调节pH值为7.5～14，使得溶液中出现晶体沉淀，继续将所述溶液在该冷却温度下保持6～48小时，使得晶体沉淀充分析出，再将所述晶体沉淀在20～200℃烘干，即得到所述无毒镀金用金盐。所述金盐的化学式为其中，m＝1～20；n＝0～20；或其中，m＝1～20；n＝0～20；或其中，m＝1～20；n＝0～20。其中，所述强碱溶液为KOH或NaOH溶液。所述还原剂为柠檬酸钾或抗坏血酸，所述配位剂为NC(CH2)mCOO(CH2)nCH3，其中，m＝1～20；n＝0～20。所述步骤S1具体为：在反应容器中加入1.0～2.5L去离子水，开启搅拌和加热装置，使得所述反应容器内温度升高至10～100℃后加入20～60g三氯化金，继续保持搅拌，直至所述三氯化金完全溶解。所述步骤S2具体为：取12～336g强碱，将其溶解于3L、40～100℃的水中，配制成强碱溶液；将所述强碱溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种无毒镀金用金盐合成方法，其特征在于，其包括以下步骤：步骤S1：在搅拌的条件下将三氯化金加至10～100℃的水中，直至所述三氯化金完全溶解；步骤S2：向上述三氯化金的水溶液中加入强碱溶液，调节所述混合溶液的pH值为7.5～14；步骤S3：向所述混合溶液中分别加入浓度为0.1mol/L～10mol/L的还原剂溶液及浓度为1.0mol/L～10mol/L的配位剂溶液，充分搅拌，调节溶液的pH值为1～7，得到澄清透明的溶液；步骤S4：将步骤S3中所述澄清透明的溶液放置于冷却容器中冷却至?20～10℃，再向冷却后的溶液加入强碱溶液，调节pH值为7.5～14，使得溶液中出现晶体沉淀，继续将所述溶液在该冷却温度下保持6～48小时，使得晶体沉淀充分析出，再将所述晶体沉淀在20～200℃烘干，即得到所述无毒镀金用金盐。

【技术特征摘要】
1.一种无毒镀金用金盐合成方法，其特征在于，其包括以下步骤：步骤Sl：在搅拌的条件下将三氯化金加至10～100℃的水中，直至所述三氯化金完全溶解；步骤S2：向上述三氯化金的水溶液中加入强碱溶液，调节所述混合溶液的pH值为7.5～14；步骤S3：向所述混合溶液中分别加入浓度为0.1mol/L～10mol/L的还原剂溶液及浓度为1.0mol/L～10mol/L的配位剂溶液，充分搅拌，调节溶液的pH值为1～7，得到澄清透明的溶液；所述还原剂为柠檬酸钾或抗坏血酸，所述配位剂为NC(CH2)mCOO(CH2)nCH3，其中，m=l～20；n=0～20；步骤S4：将步骤S3中所述澄清透明的溶液放置于冷却容器中冷却至-20～10℃，再向冷却后的溶液加入强碱溶液，调节pH值为7.5～14，使得溶液中出现晶体沉淀，继续将所述溶液在该冷却温度下保持6～48小时，使得晶体沉淀充分析出，再将所述晶体沉淀在20～200℃烘干，即得到所述无毒镀金用金盐。2.根据权利要求1所述的无毒镀金用金盐合成方法，其特征在于，所述强碱溶液为KOH或NaOH溶液。3.根据权利要求1所述的无毒镀金用金盐合成方法，其特征在于，所述步骤Sl具体为：在反应容器中加入1.0～2.5L去离子水，开启搅拌和加热装置，使得所述反应容器内温度升高至10～100℃后加入20～60g三氯化金，...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨永刚，李艺，李宝宗，候逢文，
申请(专利权)人：苏州苏凯路化学科技有限公司，
类型：发明
国别省市：