【技术实现步骤摘要】
【技术保护点】
一种特效试剂四苯硼钠的制备方法，其特征在于：步骤如下：⑴合成苯基溴化镁：在有镁、无水乙醚及碘，作引发剂，慢慢滴加溴化苯和乙醚的混合液，用滴加速度控制乙醚的回流量，随着溴化苯的加入，开始生成苯基溴化镁，当镁屑消耗到体积1/3时注意及时补充镁屑，制得的苯基溴化镁溶液，含量控制10%，如过量可用乙醚稀释；⑵合成四苯硼钠反应器中加入210克10%苯基溴化镁，在搅拌下慢慢加入3克硼酸三甲酯，控制反应温度在34℃以下，加完后停止搅拌，放置3?4h分层，上层为乙醚层，分出后回收乙醚；下层为四苯基硼溴化镁和苯基溴化镁，然后在搅拌下用10%碳酸钠慢慢中和至pH值为8?9，再加入水进行水解，搅拌1?3小时停止搅拌，放置分层，分出上层为四苯硼钠的乙醚溶液，水层用乙醚提取三次，合并提取液回收乙醚，将剩余物加水溶解，冷却，过滤；将滤液减压蒸馏除去水，在减压水蒸气蒸馏以脱出副产物联苯等杂质，至流出物为澄清溶液为止，冷却后加入活性炭，过滤，滤液调整pH值8?9，再加入氯化钠盐析，冷却后，过滤结晶得粗品；⑶精制粗品与丙酮混合，加热溶解，过滤；从滤液中出去丙酮至无丙酮，再用无水乙醚浸泡一次，即为四苯硼钠。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：石开丁，
申请(专利权)人：天津市化学试剂研究所，
类型：发明
国别省市：
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