一种制备草铵膦的方法及其中间体的制备方法技术

技术编号:9292592 阅读:316 留言:0更新日期:2013-10-30 22:19
本发明专利技术涉及农药技术领域,特别涉及一种制备草铵膦的方法及其中间体的制备方法。该制备方法以三氯化磷、亚磷酸酯为原料在三乙胺、N,N-二甲基甲酰胺或吡啶与六甲基磷酰三胺的混合物催化下制备氯代亚磷酸酯,氯甲烷与金属镁制备获得甲基氯化镁,氯代亚磷酸酯与甲基氯化镁反应得到甲基亚膦酸酯,再与丙烯醛加成反应,再与氰化钠、氯化铵、氨水经蒙脱石固载的路易斯酸催化下完成Strecker反应,水解、纯化得到高纯度的草铵膦。本发明专利技术提供的制备方法副反应少,反应时间短,产品纯度高,易分离,且催化剂和溶剂易得,易于再生和回收利用,降低了生产成本,符合绿色化工趋势,适于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种制备草铵膦的方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤1:三氯化磷与式I所示化合物经第一催化剂催化发生歧化反应获得式II所示化合物;所述第一催化剂为三乙胺、N,N?二甲基甲酰胺或吡啶与六甲基磷酰三胺的混合物;步骤2:在第一溶剂中,镁与氯甲烷发生格式反应获得甲基氯化镁;所述第一溶剂为乙醚、四氢呋喃、甲苯、二甲苯、三甲苯、氯苯中的一种或两者以上的混合物;步骤3:式II所示化合物与甲基氯化镁发生取代反应获得式III所示化合物;步骤4:在第二溶剂中,式III所示化合物与丙烯醛发生加成反应后,经第一酸水解获得式IV所示化合物;所述第二溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇、异丙醇、吡啶中的一种或两者以上的混合物;步骤5:式IV所示化合物与氰化钠、氯化铵、氨水经第二催化剂催化发生Strecker反应,再经第二酸水解后精制,即得;所述第二催化剂为蒙脱石固载的路易斯酸,所述路易斯酸包括氯化铝、氯化铁、三氟化硼、五氯化铌、二氯化镍、三氯化铋中的一种或两者以上的混合物;式I??????????????????????式II????????????????????式III式IV其中,R选自氢、C1?C4的烷基。FDA0000153077410000011.tif,FDA0000153077410000012.tif...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:王伟周曙光朱建民高护涛秦龙吴建年杨旭
申请(专利权)人:浙江新安化工集团股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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