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一种N-(2-氯乙基)六亚甲基亚胺盐酸盐的合成方法技术

技术编号:9270906 阅读:221 留言:0更新日期:2013-10-24 20:25
本发明专利技术公开了一种N-(2-氯乙基)六亚甲基亚胺盐酸盐的合成方法。以己内酰胺为原料,经过烷基化,还原,卤代成盐,精制得到N-(2-氯乙基)六亚甲基亚胺盐酸盐,总收率大于64%,产品纯度98%以上。本发明专利技术的优点在于通过对己内酰胺的直接烷基化后,再进行硼氢化钠的还原反应,最后经过氯代得到最终产物N-(2-氯乙基)六亚甲基亚胺盐酸盐,避免了使用剧毒品硫酸二甲酯和中间环节剧毒品环己亚胺的产生,使得反应所得产物和废液中不会残留剧毒品硫酸二甲酯和环己亚胺,便于使用和环保处理。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种N?(2?氯乙基)六亚甲基亚胺盐酸盐的合成方法,包括以下步骤:(1)将己内酰胺加入到甲苯中,搅拌溶解后,加入氢氧化钾和碳酸钾,继续搅拌,升温到90℃,保温1.5?2h,滴加氯乙酸甲酯,2h内滴加完毕,滴加完毕保温搅拌1h后,升温到110℃,保温5?6h,降温,抽滤,滤液减压蒸馏除去甲苯后,得到中间体产物N?(2?乙酰氧基甲基)己内酰胺;(2)将步骤(1)中得到的中间体产物N?(2?乙酰氧基甲基)己内酰胺用四氢呋喃溶解后,加入硼氢化钠搅拌,降温至0?10℃,缓慢滴加三氟化硼乙醚溶液,控制反应体系温度不超过10℃,滴加完毕,保温搅拌1.5?2h后,升温到35℃,保温5?6h后,冰水降温,滴加0.5mol/L的盐酸溶液至pH≤3.0,升温至100℃保温3h,降温,用饱和氢氧化钠溶液调节pH≥13,搅拌0.5h后,用三氯甲烷萃取三次,合并有机相,用无水硫酸钠搅拌干燥3h后,抽滤备用;(3)将步骤(2)中得到的干燥后的有机相冰水降温,加入催化剂,滴加氯化亚砜,控制温度不超过45℃,滴加完毕,冰水中搅拌1h后,升温至80℃,保温4h后,蒸除溶剂,得到N?(2?氯乙基)六亚甲基亚胺盐酸盐粗品;(4)将步骤(3)得到的粗品用低级醇加热溶解后,活性炭脱色,将脱色后的溶液加入到10倍重量的难溶性溶剂中,搅拌,0?5℃下析晶过夜,抽滤,干燥后即得N?(2?氯乙基)六亚甲基亚胺盐酸盐精品。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:刘怀振
申请(专利权)人:刘怀振
类型:发明
国别省市:

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