制备芳香胺用改性钯炭催化剂的制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种制备芳香胺用改性钯炭催化剂的制备方法，该方法为：一、活性炭的预处理；二、活性炭负载助剂金属盐；三、在氮气气氛保护下，对负载助剂金属盐的活性炭进行高温处理，然后焙烧；四、将经焙烧后的负载金属盐的活性炭加入碳酸钠溶液中打浆，然后滴加钯盐水溶液，保温搅拌后冷却，过滤，得到滤饼；五、将滤饼用去离子水打浆，通入氢气还原，过滤，滤饼用去离子水洗涤至无氯离子，干燥，得到改性钯炭催化剂。另外，本发明专利技术还公开了应用该催化剂催化制备芳香胺的方法。本发明专利技术通过向钯炭催化剂中引入助剂进行改性，提高了催化剂的活性和选择性，同时使负载的贵金属不易流失，制备的催化剂经多次使用后，金属颗粒不易团聚。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种制备芳香胺用改性钯炭催化剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、将粉状活性炭加入质量浓度为3%～5%的硝酸溶液中煮沸1h～3h，冷却后过滤；然后将过滤得到的固体用去离子水洗涤至pH值为5～7；再将洗涤后的固体加入质量浓度为5%～10%的盐酸溶液中煮沸0.5h～1h，冷却后过滤，将过滤得到的固体用去离子水洗涤至中性，得到预处理的活性炭；所述硝酸溶液和盐酸溶液的用量均为粉状活性炭质量的5～10倍；步骤二、将步骤一中所述预处理的活性炭加入助剂金属盐的水溶液中，混合均匀后在沸水浴上蒸干，然后置于烘箱中干燥，得到负载助剂金属盐的活性炭；所述助剂金属盐为可溶性铁盐、可溶性钒盐和可溶性钡盐中的一种或两种；步骤三、在氮气气氛保护下，将步骤二中所述负载助剂金属盐的活性炭在温度为300℃～600℃的条件下高温处理2h～4h；然后将经高温处理后的负载助剂金属盐的活性炭置于马弗炉中，在温度为300℃～600℃的条件下焙烧2h～4h；步骤四、将步骤三中经焙烧后的负载金属盐的活性炭加入温度为70℃～90℃的碳酸钠溶液中打浆，然后向打浆后的负载金属盐的活性炭中滴加钯盐水溶液，保温搅拌4h～6h后冷却，过滤，得到滤饼；所述碳酸钠溶液的质量浓度为1%～20%；步骤五、将步骤四中所述滤饼用去离子水打浆，得到浆料，然后向浆料中通入氢气还原2h～4h，过滤，将过滤得到的滤饼用去离子水洗涤至无氯离子，干燥，得到改性钯炭催化剂；所述改性钯炭催化剂中钯的质量百分含量为0.5%～5%，助剂金属的质量百分含量为0.01%～1.0%。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李钊，朱柏烨，曾永康，张之翔，
申请(专利权)人：西安凯立化工有限公司，
类型：发明
国别省市：