盐酸苯达莫司汀杂质HP1的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种盐酸苯达莫司汀杂质HP1的制备方法，以[1-甲基-2-(4’-丁酸乙酯基)-5-氨基]-1H-苯并咪唑为起始原料制备[1-甲基-2-(4’-丁酸基)-5-N-(2’-羟基乙基)–N’-(2’-氯乙基)]-1H-苯并咪唑，即HP1。本发明专利技术方法制备盐酸苯达莫司杂质HP1，具有制备方法简单、所得产品纯度较高的优点，为盐酸苯达莫司汀的质量控制提供合格的对照品。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
盐酸苯达莫司汀杂质HP1的制备方法，包括以下步骤：第一步、以[1?甲基?2?(4’?丁酸乙酯基)?5?氨基]?1H?苯并咪唑为起始原料，以C1～C4的有机酸水溶液为溶剂，与环氧乙烷反应，反应结束调节pH、有机相萃取、洗涤、干燥、分离得到[1?甲基?2?(4’?丁酸乙酯基)?5?N?(2’?羟基乙基)]?1H?苯并咪唑：第二步、以第一步所得产品[1?甲基?2?(4’?丁酸乙酯基)?5?N?(2’?羟基乙基)]?1H?苯并咪唑为起始原料，在有机溶剂中用氯化剂进行氯化，反应结束调节pH、有机相萃取、洗涤、干燥、分离得到[1?甲基?2?(4’?丁酸乙酯基)?5?N?(2’?氯乙基)]?1H?苯并咪唑：第三步:以第二步所得产品[1?甲基?2?(4’?丁酸乙酯基)?5?N?(2’?氯乙基)]?1H?苯并咪唑为原料，在有机酸水溶液中，与环氧乙烷密闭体系反应，反应结束后调节pH、有机相萃取、洗涤、干燥、分离得到[1?甲基?2?(4’?丁酸乙酯基)?5?N?(2’?羟基乙基)–N’?(2’?氯乙基)]?1H?苯并咪唑：第四步、以第三步得到的产品[1?甲基?2?(4’?丁酸乙酯基)?5?N?(2’?羟基乙基)–N’?(2’?氯乙基)]?1H?苯并咪唑为原料，以无机酸水溶液为溶剂，进行酸解反应，反应结束后脱色、干燥得到[1?甲基?2?(4’?丁酸基)?5?N?(2’?羟基乙基)–N’?(2’?氯乙基)]?1H?苯并咪唑：FDA00003581936100011.jpg,FDA00003581936100012.jpg,FDA00003581936100013.jpg,FDA00003581936100021.jpg...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：诸海滨，
申请(专利权)人：东南大学，
类型：发明
国别省市：