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一种从新鲜大黄中提取总蒽醌的方法技术

技术编号:9217437 阅读:168 留言:0更新日期:2013-10-04 13:48
本发明专利技术涉及一种从新鲜大黄中提取总蒽醌的方法,该方法包括以下步骤:⑴制备大黄鲜磨浆液;⑵复合酶降解:将大黄鲜磨浆液用盐酸或碳酸钠调pH值,加入提取酶进行酶解,然后离心得到上清液;⑶大孔树脂预处理:将大孔树脂用乙醇溶液吸附后洗脱,即得处理后的大孔树脂;⑷大孔树脂吸附:将上清液加入到处理后的大孔树脂上进行吸附分离,并用乙醇进行洗脱、盐酸调pH值后得到洗脱液;⑸洗脱液经减压浓缩后,得到蒽醌苷类化合物,该蒽醌苷类化合物经酸解、烘干至恒重后得到游离蒽醌类化合物;⑹游离蒽醌类化合物中加入氯仿进行超声萃取,得到水相和氯仿层;⑺氯仿层经水洗、减压浓缩、结晶即得黄色蒽醌类粗品。本发明专利技术可有效降低生产成本、提高收率。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种从新鲜大黄中提取总蒽醌的方法,包括以下步骤:⑴制备大黄鲜磨浆液:将大黄根茎洗净泥沙,去皮,并切割成1×1?cm的小块;然后,将切成小块的大黄按1kg:5L~20L的料液比加水,用磨浆机磨成均匀的浆液后过10?~300目筛,即得大黄鲜磨浆液;⑵复合酶降解:将所述大黄鲜磨浆液用质量浓度为2%的盐酸或质量浓度为2%的碳酸钠调节pH值至2.4~8.6时,向所述大黄鲜磨浆液中按20~125mg/L加入提取酶,在20~65℃温度下酶解12~72h,然后以2000~4000?rpm的速率离心5~25?min,得到上清液;⑶大孔树脂预处理:将大孔树脂用质量浓度为50%~95%的乙醇溶液吸附12~48?h,然后依次用质量浓度为10%~95%的乙醇溶液和蒸馏水洗脱,直至洗脱液无浑浊、无醇味,即得处理后的大孔树脂;⑷大孔树脂吸附:将所述上清液加入到所述处理后的大孔树脂上,在每g树脂上样量为5~35ml、流速为1~5VB/h的条件下进行吸附分离,并用质量浓度为20~95%的乙醇进行洗脱,同时,用质量浓度为2%的盐酸调节pH值至2~11,10~120min后得到洗脱液;⑸所述洗脱液在0.6~0.8MPa的压力下经减压浓缩后,得到蒽醌苷类化合物,该蒽醌苷类化合物用其体积的0.1~1倍且质量浓度为10~40%的硫酸在20~100℃条件下酸解1~12小时,经烘干至恒重后得到游离蒽醌类化合物;⑹所述游离蒽醌类化合物中加入氯仿在室温条件下超声萃取5~60分钟,重复萃取3~5次后,得到水相和氯仿层;所述游离蒽醌类化合物与所述氯仿的体积比为1?ml:2?ml?~5?ml;⑺所述氯仿层用蒸馏水洗至氯仿层呈中性后,在0.6~0.8MPa的压力下经减压浓缩后,在常温下结晶即得黄色蒽醌类粗品。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:周天林焦飞井明博李东波
申请(专利权)人:陇东学院
类型:发明
国别省市:

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