阶梯式加热法与间接电合成法合成3-甲基-4-硝基苯甲酸的方法技术

一种阶梯式加热与间接电合成法合成3-甲基-4硝基苯甲酸的方法，是以2,4-二甲基硝基苯和硫酸铬为主要原料，首先通过电解法将硫酸铬电解氧化为三氧化铬，然后采用阶梯式加热法，用三氧化铬将2,4-二甲基硝基苯选择性氧化到3-甲基-4硝基苯甲酸。本发明专利技术通过采用阶梯式加热法，控制了2,4-二甲基硝基苯氧化反应速率，显著提高了反应的选择性和转化率。采用电解氧化法得到的三氧化铬的转化率为85%～95%，采用阶梯式加热法制备的3-甲基-4硝基苯甲酸的转化率达到了65%～86%。本发明专利技术解决了反应过程中由于酸的消耗而使反应速率下降这一难题；通过将反应后产生的硫酸铬进行电解氧化，从而循环产生三氧化铬，不仅避免了环境污染，而且大大节约了成本。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种阶梯式加热法与间接电合成法合成3?甲基?4?硝基苯甲酸的方法，其特征在于，步骤包括：（1）将Cr2(SO4)3溶解于浓度为30~50%（wt%）H2SO4溶液中，料液质量体积比为20g：100~300ml，配制成阳极液；将80?mL?10~30?%（wt%）H2SO4溶液作为阴极液；?将阳极液和阴极液分别倒入电解槽的阳极室和阴极室中，以二氧化铅板为阳极，铅棒为阴极，在电解液温度为30?~?400C，槽电压3?~5?V，电流密度400~600?A?m?2进行电解，当阳极液由墨绿色变为棕红色时，停止电解；将阳极液蒸发，得到三氧化铬红色固体，过滤后得到三氧化铬，滤液为含少量三价铬和六价铬的浓硫酸，即为滤液A；（2）将步骤（1）所得三氧化铬溶于浓度为45?55%（wt%）的硫酸溶液中，料液质量体积比为8g：55~95ml，加热至500C，在不断搅拌下向溶液中缓慢滴加2,5?二甲基硝基苯，2,5?二甲基硝基苯的加入量为硫酸溶液体积的1／30~1／20，滴加完毕后继续搅拌反应3?6小时；将反应温度升至700C，搅拌反应3?8小时，再继续将温度升到900C，搅拌反应4?7小时，过滤，得滤液B，固体用水洗后溶于0.2?~0.8M?NaOH溶液中，?然后过滤，?滤液再用0.5~?2M?H2SO4酸化至PH为3,?将沉淀过滤，?水洗，?将所得固体干燥，得3?甲基?4?硝基苯甲酸；（3）将步骤（2）所得滤液B与步骤（3）所得滤液A混合后作为阳极液，代替步骤（1）中的阳极液，重复步骤（1），过滤得到三氧化铬固体和含少量三价铬和六价铬的浓硫酸的滤液A；?（4）利用步骤（3）所制备的三氧化铬固体，重复步骤（2）的过程，得到3?甲基?4?硝基苯甲酸。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：易清风，张玉晖，刘小平，唐梅香，
申请(专利权)人：湖南科技大学，
类型：发明
国别省市：