一种阳离子脂肪酸柔软剂的制备方法技术

一种阳离子脂肪酸柔软剂的制备方法，包括如下步骤：将硬化油加热至熔化，加入抗氧剂后将二乙烯三胺加入上述熔融液，然后加入羟乙基乙二胺，升温后进行酰胺化缩合反应及酯交换反应；在所述的酰胺缩合反应的产物中加入烷基化试剂，进行烷基反应；加入亚磷酸、消泡剂，搅拌均匀；加入脂肪醇聚氧乙烯醚及聚乙烯吡咯烷酮，搅拌20～30分钟，冷却放料切片，制成片状柔软剂。有益效果：本发明专利技术通过重新选择合成原料，在保证柔软度的前提下，使所得产品不影响织物白度，并且可冷水速溶，使制备所得的柔软剂在降低黄变程度的基础上保持手感不下降。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种脂肪酸类织物柔软剂的制备，尤其涉及一种阳离子脂肪酸柔软剂的制备方法。
技术介绍
脂肪酸类织物柔软剂分为阳离子、非离子和阴离子型，其中阳离子型柔软剂手感最好，价格低，最受欢迎，但是美中不足之处是黄变大，不能在对色光敏感的浅色及白色面料上使用，也不能和阴离子表面活性剂共浴，使用范围受到很大限制。非离子型柔软剂白度好，能在所有面料和织物上使用，无论是与阴离子助剂还是和阳离子助剂都能同浴使用，但其手感差，价格高，而阴离子型柔软剂手感最差，主要能和染色助剂同浴使用，缩短染色加工工艺流程，节约水电汽。为了克服阳离子型柔软剂的缺点，一般采用乙酸作为烷基化试剂，制成弱阳离子柔软剂，这样制备的弱阳离子柔软剂由于降低了阳离子性，使织物经整理烘干后的黄变程度降低了，但是这是在牺牲柔软度的前提下选择的折中方案；本专利技术通过使用烷基化程度更强的烷基化产品，阳离子性更强，柔软度更好，并在最后加入非离子表面活性剂及高分子表面活性剂，使制造的柔软剂在与阴离子助剂共浴使用时将阴阳离子包裹起来，达到共浴使用的目的，所选用的非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚，高分子表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，加入脂肪醇聚氧乙烯醚及聚乙烯吡咯烷酮同时还能提高最终产品的水溶性，分散性，同时，加入聚乙烯吡咯烷酮亦有利于提高所得产品的的白度。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上述现有技术中存在的不足，提供一种手感好、白度好、黄变低，生产过程简便，冷水易溶、使用方便的阳离子脂肪酸类柔软剂的制备方法。本专利技术采用的技术方案：一种阳离子脂肪酸柔软剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：A、将硬化油加热至熔化，加入抗氧剂后将二乙烯三胺加入上述熔融液，然后加入羟乙基乙二胺，升温后进行酰胺化缩合反应及酯交换反应；所述的抗氧剂用量按重量计为硬化油的0.25％，所述的二乙烯三胺用量与硬化油的重量比为1∶10.4，所述的羟乙基乙二胺用量与二乙烯三胺的重量比为1∶1.9。B、在所述的酰胺缩合反应的产物中加入烷基化试剂，进行烷基反应；所述的烷基化试剂乙酸与羟乙基乙二胺的重量比为0.6∶1，烷基化试剂硫酸二乙酯与羟乙基乙二胺的重量比为0.7∶1。采用的烷基化试剂包括乙酸、硫酸二乙酯、硫酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯的一种或者几种。C、加入亚磷酸、消泡剂，搅拌均匀；所述的消泡剂用量按重量计占总物料的0.25％、亚磷酸用量按重量计占总物料的0.25％。D、加入脂肪醇聚氧乙烯醚及聚乙烯吡咯烷酮，搅拌20～30分钟，冷却放料切片，制成片状柔软剂，所述的脂肪醇聚氧乙烯醚为平平加0-25，用量按重量计占总物料的5％，聚乙烯吡咯烷酮为PVP-30，用量按重量计占总物料的3％。有益效果：本专利技术通过重新选择合成原料，将二乙烯三胺用量降低，引入与羟乙基乙二胺等酰胺化试剂，减少活泼氢的引用，同时采用部分乙酸代替硫酸二乙酯、二甲酯或者碳酸二乙酯、二甲酯，在保证柔软度的前提下，使所得产品不影响织物白度，并且可冷水速溶，使制备所得的柔软剂在降低黄变程度的基础上保持手感不下降。具体实施方式以下提供四个具体实施例，对本专利技术的较佳实例加以详细说明。在下述实施例中，所使用的硬化油为极度硬化油，熔点大于等于58℃，碘值小于等于2gI2/100g，水份小于等于0.5％，酸值小于1mgKOH/g，所使用的烷基化试剂乙酸为99.5％以上含量，硫酸二乙酯、硫酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯以及其它原料均为工业级产品。实施例1：将硬化油1975kg加热到70～98℃熔化，在95℃时开真空抽入二乙烯三胺190kg，羟乙基乙二胺100kg、温度升到105℃时关闭加热，继续搅拌，温度自然升线120℃时，保温1小时55分钟，完成酰胺化；然后降温到98℃，抽入硫酸二乙酯105kg，100℃保温150分钟，后加入醋酸35kg，消泡剂5kg、亚磷酸5kg后搅拌15分钟，加入100kg平平加0-25、60kgPVP-30后搅拌20分钟，放料切片，制成片状阳离子脂肪酸柔软剂。实施例2：将硬化油1975kg加热到70～98℃熔化，在95℃时开真空抽入二乙烯三胺190kg，羟乙基乙二胺100kg、温度升到105℃时关闭加热，继续搅拌，温度自然升线120℃时，保温1小时55分钟，完成酰胺化，然后降温到98℃，抽入硫酸二乙酯70kg，硫酸二甲酯29kg，100℃保温150分钟，后加入醋酸35kg，消泡剂5kg、亚磷酸5kg后搅拌15分钟，加入100kg平平加0-25、60kgPVP-30后搅拌20分钟，放料切片，制成片状阳离子脂肪酸柔软剂。实施例3：将硬化油1975kg加热到70～98℃熔化，在95℃时开真空抽入二乙烯三胺190kg，羟乙基乙二胺100kg、温度升到105℃时关闭加热，继续搅拌，温度自然升线120℃时，保温1小时55分钟，完成酰胺化，然后降温到98℃，抽入碳酸二乙酯62kg，硫酸二甲酯29kg，100℃保温150分钟，后加入醋酸35kg，消泡剂5kg、亚磷酸5kg后搅拌15分钟，加入100kg平平加0-25、60kgPVP-30后搅拌20分钟，放料切片，制成片状阳离子脂肪酸柔软剂。实施例4：将硬化油1975kg加热到70～98℃熔化，在95℃时开真空抽入二乙烯三胺190kg，羟乙基乙二胺100kg、温度升到105℃时关闭加热，继续搅拌，温度自然升线120℃时，保温1小时55分钟，完成酰胺化，然后降温到98℃，抽入硫酸二乙酯35kg，碳酸二甲酯42kg，100℃保温150分钟，后加入醋酸35kg，消泡剂5kg、亚磷酸5kg后搅拌15分钟，加入100kg平平加0-25、60kgPVP-30后搅拌20分钟，放料切片，制成片状阳离子脂肪酸柔软剂。为验证以上合成所得到的产品，通过几组实验来对比说明。冷法化料：按10％比例将软片在缓慢搅拌下加入30℃左右水中，继续搅拌3-5min，使其分散，静置浸泡1-2h，再低速搅拌至均匀浆状时，备用；温法化料：按10％比例将软片在缓慢搅拌下加入室温水中，继续搅拌3-5min，逐渐加热升温至50-60℃，继续低速搅拌10-15min，至呈均匀浆状时，冷却备用。整理工艺：一浸轧式：20-30g/L、温度30-40℃、二浸二轧或一浸一轧；--浸渍式：3-5％(o.w.f)、浴比1∶10-15、最佳温度40-50℃、15-30min。经过与国内著名品牌阳离子产品比较，得出如下结论：1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种阳离子脂肪酸柔软剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：A、将硬化油加热至熔化，加入抗氧剂后将二乙烯三胺加入上述熔融液，然后加入羟乙基乙二胺，升温后进行酰胺化缩合反应及酯交换反应；所述的抗氧剂用量按重量计为硬化油的0.25％，所述的二乙烯三胺用量与硬化油的重量比为1∶10.4，羟乙基乙二胺用量与二乙烯三胺的重量比为1∶1.9。B、在所述的酰胺缩合反应的产物中加入烷基化试剂，进行烷基反应；所述的烷基化试剂乙酸与羟乙基乙二胺的重量比为0.6∶1，烷基化试剂硫酸二乙酯与羟乙基乙二胺的重量比为0.7∶1。C、加入亚磷酸、消泡剂，搅拌均匀；所述的消泡剂用量按重量计占总物料的0.25％、亚磷酸用量按重量计占总物料的0.25％。D、加入脂肪醇聚氧乙烯醚及聚乙烯吡咯烷酮，搅拌20～30分钟，冷却放料切片，制成片状柔软剂；所述的脂肪醇聚氧乙烯醚为平平加0?25，用量按重量计占总物料的5％，聚乙烯吡咯烷酮为PVP?30，用量按重量计占总物料的3％。

【技术特征摘要】
1.一种阳离子脂肪酸柔软剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
A、将硬化油加热至熔化，加入抗氧剂后将二乙烯三胺加入上述熔融液，然
后加入羟乙基乙二胺，升温后进行酰胺化缩合反应及酯交换反应；所述的抗氧
剂用量按重量计为硬化油的0.25％，所述的二乙烯三胺用量与硬化油的重量比为
1∶10.4，羟乙基乙二胺用量与二乙烯三胺的重量比为1∶1.9。
B、在所述的酰胺缩合反应的产物中加入烷基化试剂，进行烷基反应；所述
的烷基化试剂乙酸与羟乙基乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：马永才，武臣玉，刘生红，杜芳莉，
申请(专利权)人：沂水祥腾化工有限公司，
类型：发明
国别省市：