【技术实现步骤摘要】
一种新型烷氧基硅烷基POSS及其制备方法和应用
本专利技术涉及一种多面体低聚硅倍半氧烷(POSS)及其制备方法,尤其涉及一种新型烷氧基硅烷基POSS及其制备方法和应用,属于化工和有机高分子材料领域。
技术介绍
多面体低聚硅倍半氧烷(polyhedraloligomericsilsesquioxanes,简称POSS)是一类具有三维结构的笼型的低聚硅氧烷,通用分子式为:(RSiO1.5)n,n=4、6、7、8、10、12等,R可以为氢原子、氯原子、烷基、芳基、烯基等基团。在上个世纪90年代初,Lichtenhan等人致力于制备含有POSS的共聚物材料,用于制作火箭推进器隔热层,POSS引起人们的研究兴趣。2003年,美国杂化塑料公司开始各种POSS单体的商品化生产,促进了POSS应用研究的迅速发展,各类POSS基材料不断出现。POSS是以Si—O键构成的无机骨架和外部有机基团构成的一类新型无机/有机杂化纳米级材料,也是一类新型环境友好型材料。POSS的笼直径在1~3nm之间,并且其三维尺度处于纳米范围之内,因此具有通常纳米粒子的小尺寸效应、表面与界面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等新奇效应。由于上述特殊效应,从而表现出特殊的热性能、力学性能、光学性能、介电性能、磁性和声学性质,因此把POSS引入聚合物体系中能有效改善聚合物的力学性能、热性能、抗氧化性能、阻燃性能等。因为POSS具有无机硅氧骨架结构,因此POSS具有突出的耐热性、阻燃性和抗辐射性。对于POSS基聚合物,当温度升高到基体聚合物开始融化的温度时,POSS的分子结构保持不变;当温度高到使其表面 ...
【技术保护点】
一种新型烷氧基硅烷基POSS,其特征在于通用分子式为SixOyR1nR2x?m?nR3m,其中,x为8、10或12,y=1.5x,n=0~(x?1),m=1~x,m+n≤x,m和n均为整数;R1为含有双键的取代基;R2为含1~18个碳的饱和烷基、环戊基、甲基环戊基、乙基环戊基、环己基、甲基环己基、乙基环己基、苯基、乙酰氧丙基、乙酰氧乙基、乙酰氧甲基、氨甲基、β?氨乙基、γ?氨丙基、卤烃基、巯烷基、N?(β?氨乙基)?γ?氨丙基、γ?2,3?环氧丙氧丙基、β?羟乙基、γ?羟丙基、4?羟丁基、5?羟戊基、N?苯基?氨甲基、N?苯基?β?氨乙基、N?苯基?γ?氨丙基、(N?全氟辛基磺酰基)?氨丙基、含氟烷基、异氰酸烃基和氰烃基中的任意一种;R3为R1与含氢硅烷单体的加成产物。
【技术特征摘要】
1.一种烷氧基硅烷基POSS,其特征在于为如下化合物中的一种:Si8O12R13R35,R1=乙烯基,R3=三甲氧基硅乙基;Si8O12R24R34,R2=环戊基,R3=三乙氧基硅乙基;Si12O12R14R38,R1=烯丙基,R3=乙基二甲氧基硅丙基;Si8O12R27R31,R2=苯基,R3=苯基甲基氯硅乙基;Si8O12R12R2R35,R1=乙烯基,R2=苯基,R3=甲基二甲氧基硅乙基;Si8O12R13R35,R1=乙烯基,R3=三乙氧基硅乙基;Si8O12R2R37,R2=乙基,R3=三乙氧基硅乙基;Si8O12R38,R3=苯基二乙氧基硅乙基;Si8O12R2R37,R2为3-(2,3-环氧丙氧)丙基,R3=甲基二乙氧基硅乙基;Si8O12R2R37,R2为3-(2,3-环氧丙氧)丙基,R3=三甲氧基硅乙基。2.权利要求1所述的烷氧基硅烷基POSS的制备方法,其特征在于:所述的烷氧基硅烷基POSS为Si8O12R13R35,R1=乙烯基,R3=三甲氧基硅乙基时,其制备方法包括如下步骤:将无水乙醚500g、三甲氧基硅烷4.88g、溶于异丙醇浓度4wt%的H2[PtCl6]0.5g和双键摩尔数为63.20mmol的八乙烯基T8-POSS5.00g加入到1000mL三口瓶中,在35℃反应8h,冷却至20℃继续搅拌15h;反应结束后,加入活性炭,在35℃搅拌0.5h,将所得的黑色乙醚溶液经过硅胶和硅藻土过滤,得清液,将所得清液浓缩,得无色油状液体即为Si8O12R13R35;所述的烷氧基硅烷基POSS为Si8O12R24R34,R2=环戊基,R3=三乙氧基硅乙基时,其制备方法包括如下步骤:将THF13g、三乙氧基硅烷3.90g、溶于异丙醇浓度4wt%的H2[PtCl6]0.5g和双键摩尔数为32mmol的四乙烯基四环戊基T8-POSS6.4g加入到100mL三口瓶中,65℃反应4h,冷却至后,加入活性炭,65℃搅拌0.5h,将所得的黑色乙醚溶液经过硅胶和硅藻土过滤,得清液,将所得清液浓缩,得无色油状液体即为Si8O12R24R34;所述的烷氧基硅烷基POSS为Si12O12R14R38,R1=烯丙基,R3=乙基二甲氧基硅丙基时,其制备方法包括如下步骤:在250mL三口烧瓶中加入双键摩尔数为120mmol的十二烯丙基T12-POSS11.16g、丙酮100g、二甲氧基乙基硅烷9.60g和溶于THF浓度1wt%的Karstedt催化剂0.11g,在56℃反应6h,冷却至后,加入活性炭,在56℃搅拌0.5h,过滤后将滤液用硅胶和硅藻土吸附,再过滤,将所得清液浓缩,得无色油状液体即为Si12O12R14R38;所述的烷氧基硅烷基POSS为Si8O12R27R31,R2=苯基,R3=苯基甲基氯硅乙基时,其制备方法包括如下步骤:将THF200g、苯基甲基氯硅烷6.28g、溶于THF浓度1wt%的Karstedt催化剂0.5g和双键摩尔数为10.00mmol的乙烯基七苯基T8-POSS9.82g加入到500mL三口瓶中,65℃反应6h,冷却至后,加入活性炭,65℃搅拌0.5h,将所得的黑色四氢呋喃溶液经过硅胶和硅藻土过滤,得清液,将所得清液浓缩,得无色油状液体即为Si8O12R27R31;所述的烷氧基硅烷基POSS为Si8O12R12R2R35,R1=乙烯基,R2=苯基,R3=甲基二甲氧基硅乙基时,其制备方法包括如下步骤:将THF300g、甲基二甲氧基硅烷5.30g、溶于THF浓度1wt%的Karstedt催化剂0.5g和双键摩尔数为70mmol的七乙...
【专利技术属性】
技术研发人员:黄驰,易生平,张方方,黄成,
申请(专利权)人:武汉绿凯科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。