一种气相色谱法测定电子电气产品中甲氧基乙酸的方法技术

技术编号:9086506 阅读:169 留言:0更新日期:2013-08-28 23:07
本发明专利技术涉及一种气相色谱法测定电子电气产品中甲氧基乙酸的方法。称取预处理后的试样,经有机溶剂超声提取,提取液酸化后,加入甲基叔丁基醚混匀,进行甲酯化衍生反应。衍生反应后,取甲基叔丁基醚层过滤,滤液用气相色谱仪分析,外标标准曲线法定量。采用甲醇同时为提取溶剂和衍生试剂,衍生物制备简便、试剂易得,反应选择性好,衍生化试剂不干扰目标化合物的分离和检测,回收率高。该方法分析效果好,测定准确快速,能够满足检测工作需要。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种气相色谱法测定电子电气产品中甲氧基乙酸的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:试样溶液的制备:(1)试样提取:称取0.5?2g试样,加入一定体积有机溶剂超声提取0.5?2h;(2)甲酯化:移取部分提取液于玻璃离心管中,加入无机酸进行酸化,加入甲基叔丁基醚混匀,在一定温度和时间下衍生;(3)中和:衍生反应后,将试液冷却至室温,加入硫酸钠水溶液,涡旋使充分混匀。静置,分层,用吸管弃去下层溶液,当下层溶液剩余0.2?0.4mL时,加入1?2mL饱和碳酸氢钠溶液,涡旋,使中和反应完全;(4)取醚层过滤,用气相色谱法分析,标准曲线外标进行定量;标准工作曲线溶液的制备:分别吸取甲氧基乙酸的标准储备液于玻璃离心管中,配制成4?6个浓度梯度标准储备液,加入甲醇至2?5mL(与步骤1中(2)甲酯化时移取的提取液的实际体积相同),配制系列标准工作液,以下步骤按试样溶液的制备步骤中(2)、(3)、(4)操作,按照气相色谱测定条件对标准溶液进行测试,以目标物的峰面积为纵坐标,以相应的浓度为横坐标绘制标准曲线。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:宋薇
申请(专利权)人:深圳市谱尼测试科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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