O,O’-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯的制备方法及其在金属酸洗液中的应用技术

技术编号:9084274 阅读:240 留言:0更新日期:2013-08-28 20:21
本发明专利技术公开了O,O’-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯的制备方法及其在金属酸洗液中的应用,目的在于解决人们对于缓蚀剂作用的要求日益提高,而满足要求的缓蚀剂种类严重缺乏的问题,其制备方法包括如下步骤:(1)合成O,O’-二(苯甲基)二硫代磷酸-N,N-二乙铵,(2)合成O,O’-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯。采用本发明专利技术制备的金属酸洗液具备良好的金属缓蚀效果,且具有较好的相容性,能够与几乎所有的无机酸洗介质相容,且缓蚀效率受时间、酸度等的影响较小,可用于多种金属酸洗,应用范围广。同时,本发明专利技术也为O,O’-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯化合物拓展了新的应用领域。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
O,O“?二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)合成O,O“?二(苯甲基)二硫代磷酸?N,N?二乙铵:向反应器中加入P2S5和甲苯,搅拌加热至60?80℃,滴加苯甲醇,当反应器中的溶液变成淡黄色透明液体时,反应完成,然后对反应器中溶液进行脱色,过滤得滤液,滤液为无色液体,待滤液冷却后,向滤液中加入二乙胺,滤液变为红棕色,再向滤液中加入石油醚,快速搅拌后,静置,滤液中析出略带黄色的晶体,对滤液进行减压过滤,收集不溶物,再将不溶物洗涤至白色后,干燥,然后再用重结晶溶剂在60?90℃重结晶,得O,O“?二(苯甲基)二硫代磷酸?N,N?二乙铵;(2)合成O,O“?二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯:向反应釜中加入O,O“?二(苯甲基)二硫代磷酸?N,N?二乙铵、乙腈,搅拌加热至50?70℃,然后再向反应釜中滴加溴化苄,反应完成后,对反应釜中的溶液进行减压蒸馏,收集有机相,然后用二氯甲烷对有机相进行萃取,萃取后进行水洗,将水洗后的有机相依次进行干燥、减压蒸馏,即得O,O“?二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯;所述步骤(1)中,以1mol?P2S5计,甲苯的体积为0.2?2L,苯甲醇的体积为0.3?1.0L,二乙胺的体积为0.15?0.5L,苯甲醇的滴加时间为10?40min,石油醚的体积为0.2?0.8L;重结晶溶剂为丙酮和石油醚的混合物,丙酮和石油醚的体积比为0.2?2:1;所述步骤(2)中,以1mol?O,O“?二(苯甲基)二硫代磷酸?N,N?二乙铵计,乙腈为4?12L,溴化苄为0.1?0.3L,二氯甲烷为3?10L。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:谢斌朱莎莎李玉龙邹立科林肖王艳美冯建申
申请(专利权)人:四川理工学院
类型:发明
国别省市:

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