5-氨基-2,4,6-三碘-N,N’-双(2,3-二羟基丙基)-1,3-苯二甲酰胺的合成制造技术

本发明专利技术为一种5-氨基-2,4,6-三碘-N,N'-双(2,3-二羟基丙基)-1,3-苯二甲酰胺的合成方法，该合成方法为先将3-氨基-1,2-丙二醇加入到预装有甲醇的四口瓶中，搅拌均匀后，向瓶中加入5-硝基间苯二甲酸二甲酯，升温后加入甲醇钠，继续升温至回流反应，然后搅拌冷却至室温，将反应液转入烧杯，在0～5℃条件下静置结晶，过滤，滤饼用甲醇洗涤后进行真空干燥，得产物A；然后将去离子水加入到四口瓶中，再加入上步产物A等步骤。本发明专利技术在常压下能以较快的速度反应，绿色环保；采用自制的碘代试剂，增加了使用的安全性，减少了对人体和环境的伤害，且收率达到85%～95%，含量99%以上。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
5?氨基?2,4,6?三碘?N,N“?双(2,3?二羟基丙基)?1,3?苯二甲酰胺的合成方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将3?氨基?1,2?丙二醇加入到装有甲醇的四口瓶中，搅拌均匀后，再加入5?硝基间苯二甲酸二甲酯，升温后，一定温度下加入甲醇钠，继续升温至回流反应，反应完毕搅拌冷至室温，将反应液转入烧杯，在0～5℃条件下静置结晶，过滤，滤饼用甲醇冲洗后进行真空干燥，得产物A；（2）还原：将去离子水加入到装有产物A的四口瓶中，投入钯炭，再加入乙醇，开始搅拌，采用氮气吹扫后换用氢气进行吹扫，室温下通氢气开始加热反应，待原料全部溶解后，加强搅拌力度，升温至50℃时进行保温反应，过滤；将滤液旋干得产物B，加入适量去离子水溶解备用；（3）碘代试剂的制备：在三口瓶中加入碘，再依次加入冰乙酸和浓盐酸，搅拌降温至10℃以下，分批加入氯酸钠，加完后停止降温继续搅拌让温度缓慢恢复至20℃保存待用；（4）上碘：将步骤（2）中制好的产物B加入到四口瓶中，搅拌下用浓盐酸调整pH，然后升温至60～90℃时滴加步骤（3）中制备好的碘代试剂，?2～5小时左右滴加完毕，保温反应1小时，待反应完全后降至室温，转出上清液，向澄清液中加入偏重亚硫酸钠，至反应液遇碘化钾试纸不变蓝为止，停止搅拌待焦油沉降后转出上层清液，用质量百分含量为40%的浓氢氧化钠溶液调pH，在0～5℃条件下静置结晶48h，过滤，滤饼用甲醇冲洗后真空60℃干燥得粗品C；（5）纯化：将所得到粗品C用溶剂重结晶后过滤、真空60℃干燥得产品。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：唐川，
申请(专利权)人：四川铂瑞生物医药有限公司，
类型：发明
国别省市：