本发明专利技术公开了一种超支化聚缩水甘油醚接枝的稀土上转换发光纳米晶的制备方法。将1重量份稀土上转换纳米晶加入到10~100重量份四氢呋喃中超声分散，再加入甲醇钾，30~50℃搅拌30分钟，然后加热到70℃，使溶剂蒸发，再加入到10~100重量份二氧六环超声分散，通入氩气5~30分钟后，升温到90~120℃，滴加入1~50重量份的环氧丙醇，反应4~48小时，即制得超支化聚缩水甘油醚接枝的稀土上转换发光纳米晶。本发明专利技术的制备方法操作简单，原料易得，且所制备纳米晶具有优异的上转换发光性能，发光强度高，光稳定性好，溶解性好，表面含有丰富的羟基官能团，在荧光标记、生物检测和发光器件等方面有很好的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米复合材料
，特别涉及一种。
技术介绍
稀土上转换发光材料是指在红外或近红外光的激发下，可以发射出可见光的荧光材料；由于其具有高荧光量子产率，窄的发射峰，高耐光性和低毒性等优点而受到广泛的关注；与传统发光标记物(如量子点、有机染料)相比，上转换发光材料具有发光强度高，斯托克位移大等优点，其激发采用红外光，具有高的穿透深度且能有效避免了生物样品自体荧光和散射光的干扰，降低了检测背景，提高了信噪比，因此上转换发光材料是一种很有前途的生物探针材料。超支化缩水甘油醚具有优异的溶解性和良好的生物相容性，由于具有大量的羟基，可以方便的通过化学改性来赋予超支化缩水甘油醚更多的功能，且聚合物材料具有良好的韧性和优异的可加工性，也一直受到材料学界的广泛关注；尽管已有较多有关稀土上转换发光纳米 晶合成的报道，但聚合物功能化稀土上转化发光纳米晶的合成鲜见报道，因此，将两者结合，合成荧光性能优异，应用领域宽广的纳米复合材料，有着深远的理论意义和应用前景。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种，制备出功能化稀土上转换发光纳米晶材料，扩大其应用范围。具体步骤为: (I)将I重量份稀土上转换发光纳米晶加入到i(Tioo重量份四氢呋喃中超声分散，再加入0.005、.1重量份的甲醇钾，3(T50°C搅拌30分钟，然后加热到70°C，使溶剂蒸发，制得含有甲醇钾的稀土上转换发光纳米晶。(2)将I重量份步骤(I)制得的含有甲醇钾的稀土上转换发光纳米晶与1(T100重量份二氧六环混合，超声分散，得到稀土上转换发光纳米晶分散液。(3)向步骤(2)制得的稀土上转换发光纳米晶分散液中通入氩气5 30分钟后，升温至9(T120°C，再通过恒压滴液漏斗缓慢滴加入f 50重量份的环氧丙醇，反应4 48小时，即制得超支化聚缩水甘油醚接枝的稀土上转换发光纳米晶。所述的稀土上转换发光纳米晶为表面含有羟基的NaYF4:Yb/Er上转换发光纳米晶或表面含有羟基的NaYF4:Yb/Tm上转换发光纳米晶。所述化学试剂和原料均为化学纯以上纯度。本专利技术的制备方法操作简单，原料易得，且所制备的超支化聚缩水甘油醚接枝的稀土上转换发光纳米晶具有优异的上转换发光性能，其发光强度高，光稳定性好，溶解性好，表面含有丰富的羟基官能团，在荧光标记、生物检测和发光器件等方面有很好的应用前旦O附图说明图1为本专利技术实施例1制备的超支化聚缩水甘油醚接枝的NaYF4:Yb/Er上转换发光纳米晶水溶液在白光和980纳米激发光源下的照片。图2为本专利技术实施例1制备的超支化聚缩水甘油醚接枝的NaYF4:Yb/Er上转换发光纳米晶的荧光光谱图，激发波长为980纳米。图3为本专利技术实施例1制备的超支化聚缩水甘油醚接枝的NaYF4:Yb/Er上转换发光纳米晶的热失重曲线。图4为本专利技术实施例1制备的超支化聚缩水甘油醚接枝的NaYF4:Yb/Er上转换发光纳米晶的红外光谱图。具体实施例方式以下实施例中所使用的化学试剂和原料均为分析纯。实施例1: (I)将100毫克表面含有羟基的NaYF4:Yb/Er上转换发光纳米晶加入到5克四氢呋喃中超声分散，再加入10毫克 甲醇钾，50°C搅拌30分钟，然后加热到70°C，使溶剂蒸发，制得含有甲醇钾的NaYF4:Yb/Er上转换发光纳米晶。(2)将步骤(I)制得的含有甲醇钾的NaYF4:Yb/Er上转换发光纳米晶与5克二氧六环混合，超声分散，得到NaYF4:Yb/Er上转换发光纳米晶分散液。(3)向步骤(2)制得的NaYF4: Yb/Er上转换发光纳米晶分散液中通入氩气5分钟，升温至95°C，再通过恒压滴液漏斗缓慢滴加入2克环氧丙醇，反应48小时，即制得超支化聚缩水甘油醚接枝的NaYF4: Yb/Er上转换发光纳米晶。通过荧光光谱仪测试了本实施例制备的超支化聚缩水甘油醚接枝的NaYF4:Yb/Er上转换发光纳米晶的光学性能，表明其具有优异的上转换发光性能，其发光强度高，光稳定性好；热失重分析可以看出，在400°C，失重达到27%，表明在稀土上转换发光纳米晶表面成功的接枝上了超支化聚缩水甘油醚；用红外光谱仪对本实施例制备的超支化聚缩水甘油醚接枝的NaYF4:Yb/Er上转换发光纳米晶的表面基团进行了测试，证实其表面含有大量的羟基官能团。实施例2: (I)将120毫克表面含有羟基的NaYF4:Yb/Tm上转换发光纳米晶加入到2克四氢呋喃中超声分散，再加入6毫克甲醇钾，30°C搅拌30分钟，然后加热到70°C，使溶剂蒸发，制得含有甲醇钾的NaYF4:Yb/Tm上转换发光纳米晶。(2)将步骤⑴制得的含有甲醇钾的NaYF4: Yb/Tm上转换发光纳米晶与2克二氧六环混合，超声分散，得到NaYF4:Yb/Tm上转换发光纳米晶分散液。(3)向步骤(2)制得的NaYF4:Yb/Tm上转换发光纳米晶分散液中通入氩气30分钟，升温至90°C，再通过恒压滴液漏斗缓慢滴加入2克环氧丙醇，反应24小时，即制得超支化聚缩水甘油醚接枝的NaYF4: Yb/Tm上转换发光纳米晶。实施例3:(I)将150毫克表面含有羟基的NaYF4:Yb/Er上转换发光纳米晶加入到2克四氢呋喃中超声分散，再加入5毫克甲醇钾，45°C搅拌30分钟，然后加热到70°C，使溶剂蒸发，制得含有甲醇钾的NaYF4: Yb/Er上转换发光纳米晶。(2)将步骤(I)制得的含有甲醇钾的NaYF4:Yb/Er上转换发光纳米晶与2克二氧六环混合，超声分散，得到NaYF4:Yb/Er上转换发光纳米晶分散液。(3)向步骤(2)制得的NaYF4:Yb/Er上转换发光纳米晶分散液中通入氩气15分钟，升温至120°C，再通过恒压滴液漏斗缓慢滴加入0.2克环氧丙醇，反应4小时，即制得超支化聚缩水甘油醚接枝的NaYF4: Yb/Er上转换发光纳米晶。实施例4: (I)将20毫克表面含有羟基的NaYF4:Yb/Er上转换发光纳米晶加入到0.2克四氢呋喃中超声分散，再加入0.1毫克甲醇钾，45°C搅拌30分钟，然后加热到70°C，使溶剂蒸发，制得含有甲醇钾的NaYF4:Yb/Er上转换发光纳米晶。(2)将步骤(I)制得的含有甲醇钾的NaYF4: Yb/Er上转换发光纳米晶与0.3克二氧六环混合，超声分散，得到NaYF4:Yb/Er上转换发光纳米晶分散液。(3)向步骤(2)制得的NaYF4:Yb/Er上转换发光纳米晶分散液中通入氩气20分钟，升温至100°c，再通过恒压滴液漏斗缓慢滴加入0.5克环氧丙醇，反应12小时，即制得超支化聚缩水甘油醚接枝的NaYF4: Yb/Er上转换发光纳米晶。实施例5: (I)将100毫克表面含有羟基的NaYF4:Yb/Er上转换发光纳米晶加入到10克四氢呋喃中超声分散，再加入6毫克甲醇钾，40°C搅拌30分钟，然后加热到70°C，使溶剂蒸发，制得含有甲醇钾的NaYF4: Yb/Er上转换发光纳米晶。(2)将步骤(I)制得的含有甲醇钾的NaYF4:Yb/Er上转换发光纳米晶与10克二氧六环混合，超声分散，得到NaYF4:Yb/Er上转换发光纳米晶分散液。(3)向步骤(2)制得的NaYF4:Yb/Er上转换发光纳米晶分散液中通入氩气25分钟，升温至98°C，再通过恒压滴液漏斗缓慢滴加入5克环氧丙醇，反应本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种超支化聚缩水甘油醚接枝的稀土上转换发光纳米晶的制备方法，其特征在于具体步骤为：(1)将1重量份稀土上转换发光纳米晶加入到10~100重量份四氢呋喃中超声分散，再加入0.005~0.1重量份的甲醇钾，30~50℃搅拌30分钟，然后加热到70℃，使溶剂蒸发，制得含有甲醇钾的稀土上转换发光纳米晶；(2)将1重量份步骤(1)制得的含有甲醇钾的稀土上转换发光纳米晶与10~100重量份二氧六环混合，超声分散，得到稀土上转换发光纳米晶分散液；(3)向步骤(2)制得的稀土上转换发光纳米晶分散液中通入氩气5~30分钟后，升温至90~120℃，再通过恒压滴液漏斗缓慢滴加入1~50重量份的环氧丙醇，反应4~48小时，即制得超支化聚缩水甘油醚接枝的稀土上转换发光纳米晶；所述的稀土上转换发光纳米晶为表面含有羟基的NaYF4:Yb/Er上转换发光纳米晶或表面含有羟基的NaYF4:Yb/Tm上转换发光纳米晶；所述化学试剂和原料均为化学纯以上纯度。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：周立，何本钊，黄佳昌，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：
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