本发明专利技术属于材料技术领域，具体涉及一种利用三聚氰胺/甲醛树脂对三聚氰胺氰尿酸盐（MCA）进行表面包覆制备纳米胶囊的方法。将三聚氰胺与甲醛加入三颈瓶中，通过反应制得三聚氰胺/甲醛树脂预聚体澄清溶液。同时在另一三颈瓶中将纳米三聚氰胺氰尿酸盐（MCA）分散在溶剂中。将预聚体加入分散好的纳米MCA体系中通过反应、过滤、洗涤，干燥即得三聚氰胺/甲醛树脂包覆三聚氰胺氰尿酸盐（MCA）纳米胶囊。本方法制得的三聚氰胺氰尿酸盐纳米胶囊，粒径尺寸为100nm-300nm。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于材料
，具体涉及一种三聚氰胺/甲醛树脂包覆三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)纳米胶囊的制备方法。
技术介绍
三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)是目前使用较多的氮系阻燃剂。氮类阻燃剂在分解过程中形成氨等不燃性气体，稀释和冲淡可燃性气体，从而起到较好的阻燃作用。氮系阻燃剂主要优点是无卤、低烟、有利于环境保护。MCA在聚酰胺中具有优良的阻燃性能，燃烧时发烟量小，在加工中还可以起到润滑作用 ο对于纳米MCA来说，一方面纳米颗粒极易团聚，另一方面MCA加入高分子材料中，存在与高分子基体相容性差的缺点。通常，对其进行胶囊化处理可以有效改善这些缺陷。所谓胶囊化技术是以固体、液体或气体囊芯物质(芯材)为核心，利用天然、半合成或全合成高分子材料(囊材)在其上沉积、涂层，对其进行包覆，最后得到胶囊。本专利技术采用三聚氰胺/甲醛树脂为囊壁，对纳米MCA进行表面包覆，以改善其易团聚及与闻分子相容性差的缺点
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种三聚氰胺/甲醛树脂包覆三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)纳米胶囊的制备方法。本专利技术提出的三聚氰胺/甲醛树脂包覆三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)纳米胶囊的制备方法如下:在三颈瓶中加入三聚氰胺与甲醛，反应制得三聚氰胺/甲醛树脂预聚体澄清溶液。同时在另一三颈瓶中将纳米三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)分散在溶剂中；将所得预聚体加入到分散好的纳米MCA体系中进行包覆反应，然后过滤、洗涤，干燥，即得三聚氰胺/甲醛树脂包覆三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)纳米胶囊。具体步骤如下: (1)三聚氰胺/甲醛树脂预聚体制备: 在三颈瓶中加入三聚氰胺与甲醛，三聚氰胺与甲醛摩尔比为1:(2-4);添加氢氧化钠，调节溶液PH值为8-10，70°C -80°C下反应0.5_lh，冷却至室温后获得三聚氰胺/甲醛树脂预聚体溶液； (2)三聚氰胺/甲醛树脂包覆三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)纳米胶囊制备: 将IOOg纳米三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)，0.l-3g分散剂加入到200-300ml溶剂中机械并超声分散0.5-1 h，得到纳米MCA混合体系；然后将步骤(I)制备好的三聚氰胺/甲醛树脂预聚体加入分散完全后的纳米MCA混合体系中，使用浓硫酸调节溶液的pH值至2-5，700C _80°C反应l_4h后，过滤、洗涤；在801:条件下真空干燥48 h，即得干燥后的由三聚氰胺/甲醛树脂包覆的MCA纳米胶囊。本专利技术中，所述三聚氰胺的纯度>98%，工业级，所述甲醛为37%甲醛溶液。本专利技术中，步骤(2)中所述溶剂为蒸馏水、乙醇或丙醇中一至多种。本专利技术中，所述分散剂为聚乙二醇、二辛基琥珀酸磺酸钠(阿洛索-0T)，十二烷基苯磺酸钠，甘胆酸钠、2—烧基咪唑啉、2—烷基氨基乙基咪唑啉、十六烷基溴化吡啶、烷基二甲基羟丙基磷酸脂甜菜碱、烷基二甲基磺乙基甜菜碱、烷基二甲基磺丙基甜菜碱、硬脂酸、辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯酰胺、Span (司盘)、吐温、十二烷基硫酸钠或十六烷基三甲基溴化胺等中任意一种。本专利技术的有益效果在于:通过对纳米三聚氰胺氰尿酸盐进行胶囊化，在其表面形成了一层由三聚氰胺/甲醛树脂组成的包覆膜，这层膜可以阻止纳米三聚氰胺氰尿酸盐颗粒的团聚，并且还会增强其与高分子基体的相容性。与目前一般使用的胶囊相比，本方法合成的胶囊粒径更小，约在100nm-300nm之间，这使其与普通胶囊相比，具有更好的阻燃效率，并且对高分子基体力学性能的影响更小。采用本申请 方法制备的三聚氰胺/甲醛树脂包覆的MCA纳米胶囊，粒径尺寸为100nm-300nmo附图说明图1为三聚氰胺/甲醛树脂包覆的MCA纳米胶囊的扫描电镜图。具体实施例方式下面通过实施例进一步说明本专利技术，而不是限制本专利技术的范围。实施例1: (I)三聚氰胺/甲醛树脂预聚体制备: 在三颈瓶中加入12.6g三聚氰胺与24.33g 37%甲醛(摩尔比为1:3)及IOOml蒸馏水。添加一定量的氢氧化钠，调节溶液pH为8-10,80°C下反应0.5h,冷却至室温后获得无色透明的三聚氰胺/甲醛树脂预聚体溶液。(2)三聚氰胺/甲醛树脂包覆三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)纳米胶囊制备: 将IOOg纳米三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)，Ig十二烷基硫酸钠加入到200ml蒸馏水中机械并超声分散I h。然后将步骤(I)制备好的三聚氰胺/甲醛树脂预聚体加入分散完全后的纳米MCA混合体系中，使用浓硫酸调节溶液的pH在4-5附近，80°C反应2h后，过滤、洗涤。在80°C下真空干燥48 h，即得干燥后的由三聚氰胺/甲醛树脂包覆的MCA纳米胶囊，平均粒径为IOOnm左右。实施例2: (I)三聚氰胺/甲醛树脂预聚体制备: 在三颈瓶中加入12.6g三聚氰胺与20.27g 37%甲醛(摩尔比为1:2.5)及IOOml蒸馏水。添加一定量的氢氧化钠，调节溶液pH为8-10,80°C下反应0.5h,冷却至室温后获得无色透明的三聚氰胺/甲醛树脂预聚体溶液。(2)三聚氰胺/甲醛树脂包覆三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)纳米胶囊制备: 将IOOg纳米三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)，3g十六烷基三甲基溴化铵加入到200ml乙醇中机械并超声分散I h。然后将步骤(I)制备好的三聚氰胺/甲醛树脂预聚体加入分散完全后的纳米MCA混合体系中，使用浓硫酸调节溶液的pH在3-4附近，80°C反应3h后，过滤、洗涤。在80°C下真空干燥48 h，即得干燥后的由三聚氰胺/甲醛树脂包覆的MCA纳米胶囊，平均粒径为120nm左右。实施例3: (I)三聚氰胺/甲醛树脂预聚体制备: 在三颈瓶中加入12.6g三聚氰胺与32.44g 37%甲醛(摩尔比为1:4)及IOOml蒸馏水。添加一定量的氢氧化钠，调节溶液pH为8-10,80°C下反应0.5h,冷却至室温后获得无色透明的三聚氰胺/甲醛树脂预聚体溶液。(2)三聚氰胺/甲醛树脂包覆三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)纳米胶囊制备: 将IOOg纳米三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)，2g壬基酚聚氧乙烯醚加入到200ml乙醇与蒸馏水混合溶剂中(体积比为1:1)中机械并超声分散I h。然后将步骤(I)制备好的三聚氰胺/甲醛树脂预聚体加入分散完全后的纳米MCA混合体系中，使用浓硫酸调节溶液的pH在3-4附近，80°C反应2.5h后，过滤、洗涤。在80°C下真空干燥48 h，即得干燥后的由三聚氰胺/甲醛树脂包覆的MCA纳·米胶囊，平均粒径为150nm左右。权利要求1.，其特征在于具体步骤如下 (1)三聚氰胺/甲醛树脂预聚体制备 在三颈瓶中加入三聚氰胺与甲醛，三聚氰胺与甲醛摩尔比为1:(2-4);添加氢氧化钠，调节溶液PH值为8-10，70°C -80°C下反应O. 5_lh，冷却至室温后获得三聚氰胺/甲醛树脂预聚体溶液； (2)三聚氰胺/甲醛树脂包覆三聚氰胺氰尿酸盐纳米胶囊制备 将IOOg纳米三聚氰胺氰尿酸盐，O. l_3g分散剂加入到200-300ml溶剂中机械并超声分散O. 5-1 h，得到纳米MCA混合体系；然后将步骤(I)制备好的三聚氰胺/甲醛树脂预聚体加入分散完全后的纳米MCA混合体系中，使用浓硫酸调节溶液的pH值至2-5，70°C _80°C反应l_4h后，过滤、洗涤；在80°〇条件下真空干燥48 h，即得干燥后的由三聚氰胺/甲醛树脂包本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种三聚氰胺/甲醛树脂包覆三聚氰胺氰尿酸盐纳米胶囊的制备方法，其特征在于具体步骤如下：?(1)三聚氰胺/甲醛树脂预聚体制备：在三颈瓶中加入三聚氰胺与甲醛，三聚氰胺与甲醛摩尔比为1:(2?4)；添加氢氧化钠，调节溶液pH值为8?10，70℃?80℃下反应0.5?1h，冷却至室温后获得三聚氰胺/甲醛树脂预聚体溶液；(2)三聚氰胺/甲醛树脂包覆三聚氰胺氰尿酸盐纳米胶囊制备：将100g纳米三聚氰胺氰尿酸盐，0.1?3g分散剂加入到200?300ml溶剂中机械并超声分散0.5?1?h，得到纳米MCA混合体系；然后将步骤(1)制备好的三聚氰胺/甲醛树脂预聚体加入分散完全后的纳米MCA混合体系中，使用浓硫酸调节溶液的pH值至2?5，70℃?80℃反应1?4h后，过滤、洗涤；在80℃条件下真空干燥48?h，即得干燥后的由三聚氰胺/甲醛树脂包覆的MCA纳米胶囊。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王正洲，徐少洪，
申请(专利权)人：同济大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。