本发明专利技术提供一种氧化石墨烯/银颗粒纳米复合物的制备方法及应用，用改进的Hummers方法制备氧化石墨烯水溶液，加入硝酸银固体粉末煮沸，再加入柠檬酸三钠作为还原剂和稳定剂，继续煮沸1h，超滤管洗脱三次。与现有技术相比，本发明专利技术提供的制备方法简单快速，所制备的纳米复合物结构稳定，水溶性好，具有良好的抗菌活性，可用做高效安全的抗菌材料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及药物制剂，具体的涉及氧化石墨烯/银颗粒纳米复合物的制备方法及应用。
技术介绍
微生物种类繁多，包括原核微生物(如细菌)、真核微生物(如真菌、藻类和原虫)和无细胞生物(如病毒)三大类，它们个体微小，却与人类生活、生产、生存息息相关，广泛涉及健康、食品、医药、工农业、环保等诸多领域。其中，病原性微生物尤其是细菌的感染给养殖业和人类健康带来了极大的危害，造成了巨大的经济损失。因此，有关抗菌方面的研究和实际应用历来受到广泛关注。传统意义上的抗菌试剂包括抗生素和化学消毒剂(如游离氯，氯胺，臭氧等)。抗生素自问世以来就以其高效快速的杀菌效果在医药卫生行业得到大量应用，在保护人类健康方面发挥了极其重要的作用。然而由于抗生素的滥用，细菌抗药性问题变得日趋严重和突出，如研究发现对青霉素G耐药的金黄色葡萄球菌高达85%以上。化学消毒剂可实现大批量生产，但其毒性问题限制了其在临床中的应用。基于以上问题，研究出一种新型安全高效的抗菌材料具有极其重要的实际意义和应用价值。近年来，纳米科学技术的飞速发展对各个领域都产生了深远影响，纳米材料凭借其独特的性质在诸多领域如工业、生物医学领域等显示出极大的应用前景。研究发现一些纳米材料具有良好的抗菌活性且不易产生耐药性，如金纳米颗粒、银纳米颗粒、氧化锌纳米颗粒、铜及其氧化物纳米颗粒等。其中，银自古以来就被公认为具有抗菌性能，银纳米颗粒则显示出更加理想的抗菌活性，同时具有良好的生物安全性，因此银纳米颗粒在食品包装、水质净化和医疗卫生系统等领域具有广阔的应用前景。此外，研究发现以单/多壁碳纳米管、活性炭、石墨烯等纳 米材料作为基底和支持物来生长其他纳米颗粒，不仅可以解决纳米颗粒的溶解性和稳定性问题，还可以使得两者的机能协同作用，这样得到的纳米复合物在许多方面被大量研究应用。目前，相对于其他纳米抗菌材料，氧化石墨烯/银颗粒纳米复合物(GO-Ag)由于其特殊性质和显著增强的抗菌活性被广泛研究。氧化石墨烯/银颗粒纳米复合物的制备原理是将银离子还原成为银纳米颗粒，从而生长在氧化石墨烯基底上，具体方法包括一步还原法，苯-水两步反应法和银镜反应法等，所涉及的还原剂包括甲醛，氢氧化钾，PVP，对苯二酚，硼氢酸钠等。鉴于已有制备方法大多使用的还原剂为化学有机试剂，毒性较大，危害人类健康和生态环境，本专利技术旨在提供一种氧化石墨烯/银颗粒纳米复合物的新型制备方法。
技术实现思路
为克服现有技术中的不足，本专利技术提供氧化石墨烯/银颗粒纳米复合物的制备方法及应用，是一种高效安全的抗菌材料。为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本专利技术通过以下技术方案实现:氧化石墨烯/银颗粒纳米复合物的制备方法，包括以下步骤: 步骤I)用改进的Hummers方法制备氧化石墨烯水溶液: 将Ig膨胀石墨和约30倍重量的氯化钠固体研磨至无明显可见颗粒状物，加水抽滤，洗去氯化钠，将研细的石墨烘干备用； 在烧瓶中加入约30mL浓度为98.3%的浓硫酸，放入已烘干的研细石墨，室温下搅拌8小时，然后将混合物置于冰浴中，加入约3g高锰酸钾，缓慢升温至115°C，缓慢加入约150mL水，之后加入约10mL30%过氧化氢并搅拌，离心除去上层水溶液，反复水洗至溶液不再出现沉淀为止； 将5mL浓度为3mg/mL的氧化石墨烯悬池液超声30min得到澄清的氧化石墨烯水溶胶，然后按终浓度0.12 g/mL加入NaOH固体并在50°C水浴中搅拌4小时，之后加入浓盐酸调整溶液PH值接近I，不再加氢氧根离子，用蒸馏水反复进行冲洗和离心纯化，得到水溶性良好的未碱化的氧化石墨烯水溶液； 步骤2)在所述氧化石墨烯溶液中加入硝酸银固体粉末，煮沸； 步骤3)加入柠檬酸三钠作为还原剂和稳定剂，接着再100°C煮沸lh，超滤管洗脱三次，去除未结合的银颗粒及其他中间产物，即可得到氧化石墨烯/银颗粒纳米复合物。进一步的，所述氧化石墨烯/银颗粒纳米复合物在抗菌方面的应用。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果: 1、本专利技术的方法反应简单，条件温和，制备快速；· 2、本专利技术中所使用的还原剂属于绿色环保型，毒性低，无污染； 3、本专利技术生成的氧化石墨烯/银颗粒纳米复合物稳定性高，水溶性好，安全性强，并且无需后续表面功能化修饰，即产即用； 4、氧化石墨烯/银颗粒复合物对革兰氏阴性菌大肠杆菌和革兰氏阳性菌金黄色葡萄球菌都具有显著的抗菌活性，对大肠杆菌的抗菌作用较强于金黄色葡萄球菌。附图说明图1为银颗粒与氧化石墨烯摩尔比值为0.65的GO-Ag纳米复合物的透射电镜图(TEM)； 图2为银颗粒与氧化石墨烯摩尔比值为I的GO-Ag纳米复合物的透射电镜图(TEM)； 图3为银颗粒与氧化石墨烯摩尔比值为2的GO-Ag纳米复合物的透射电镜图(TEM)； 图4为三种不同比值的GO-Ag对大肠杆菌生长活性的影响； 图5为三种不同比值的GO-Ag对金黄色葡萄球菌生长活性的影响； 图6为不同浓度GO-Ag下大肠杆菌菌落数的变化； 图7为不同浓度的GO-Ag下金黄色葡萄球菌菌落数的变化； 图8为GO-Ag纳米复合物在终浓度为2.5，5，10ug/ml时对Hela细胞生长活性的影响。具体实施例方式下面将参考附图并结合实施例，来详细说明本专利技术。实施例1 制备抗菌材料氧化石墨烯/银颗粒纳米复合物(GO-Ag)。用Ig膨胀石墨做最初始的原料，加入约30倍重量的氯化钠固体研磨至无明显可见颗粒状物，加水抽滤，洗去氯化钠，将研细的石墨烘干备用。在烧瓶中加入约30mL浓硫酸(98.3%)，放入已烘干的研细石墨，室温下搅拌8小时，然后将混合物置于冰浴中，加入约3g高锰酸钾，缓慢升温至115°C，缓慢加入约150mL水，之后加入约10mL30%过氧化氢并搅拌，离心除去上层水溶液,反复水洗至溶液不再出现沉淀为止。将5mL浓度为3mg/mL的氧化石墨烯悬浊液超声30min得到澄清的氧化石墨烯水溶胶，然后按终浓度0.12 g/mL加入NaOH固体并在50°C水浴中搅拌4小时，之后加入浓盐酸调整溶液pH值接近I，不再加氢氧根离子，用蒸馏水反复进行冲洗和离心纯化，得到水溶性良好的未碱化的氧化石墨烯水溶液。加入硝酸银固体粉末(分别18mg, 36mg, 54mg)至氧化石墨烯水溶液(浓度为0.5mg/ml)中，添加超纯水至总体积为100ml,混勻煮沸，再加入朽1檬酸三钠固体(分别20mg, 40mg,60mg)作为还原剂和稳定剂，100°C煮沸lh，然后通过IOkDa的超滤柱水洗脱三次，去除未结合的银颗粒及其他中间产物，即可得到氧化石墨烯/银颗粒纳米复合物。通过络合滴定法计算出三种不同硝酸银投料所得的复合物中银颗粒与氧化石墨烯的摩尔比值分别为0.65，1，2。对上述氧化石墨烯/银颗粒纳米复合物进行透射电镜分析，从图1、图2、图3可知:结合在氧化石墨烯片层上的银纳米颗粒为球形，不同比值情况下结合的银颗粒数量不同，但尺寸均介于IOnnTlOOnm左右。实施例2研究实施例1所得氧化石墨烯/银颗粒纳米复合物(GO-Ag)对细菌生长活性的影响。将实施例1所得氧化石墨烯/银颗粒纳米复合物与细菌悬浊液混合培养，2.5h后通过MTT法测定细菌活性。具体方法为:将大肠杆菌和金黄色葡萄球菌分别培养于LB液体培养基，在恒本文档来自技高网...
【技术保护点】
氧化石墨烯/银颗粒纳米复合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1）用改进的Hummers方法制备氧化石墨烯水溶液，将1g膨胀石墨和约30倍重量的氯化钠固体研磨至无明显可见颗粒状物，加水抽滤，洗去氯化钠，将研细的石墨烘干备用；在烧瓶中加入约30mL浓度为98.3%的浓硫酸，放入已烘干的研细石墨，室温下搅拌8小时，然后将混合物置于冰浴中，加入约3g高锰酸钾，缓慢升温至115℃，缓慢加入约150mL水，之后加入约10mL30%过氧化氢并搅拌，离心除去上层水溶液，反复水洗至溶液不再出现沉淀为止；将5mL?浓度为3mg/mL的氧化石墨烯悬浊液超声30min得到澄清的氧化石墨烯水溶胶，然后按终浓度0.12?g/mL加入NaOH固体并在50℃水浴中搅拌4小时，之后加入浓盐酸调整溶液pH值接近1，不再加氢氧根离子，用蒸馏水反复进行冲洗和离心纯化，得到水溶性良好的未碱化的氧化石墨烯水溶液，步骤2）在所述氧化石墨烯水溶液中加入硝酸银固体粉末煮沸，所述硝酸银与氧化石墨烯的投料质量比介于7.2~21.6之间，步骤3）加入柠檬酸三钠作为还原剂和稳定剂，接着再100℃煮沸1h，超滤管洗脱三次，去除未结合的银颗粒及其他中间产物，即可得到氧化石墨烯/银颗粒纳米复合物。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘庄，彭睿，唐佳，陈倩，张帅，许利耕，
申请(专利权)人：苏州大学，
类型：发明
国别省市：
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